,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,Company LOGO,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,La2O3/-Al2O3复合产物的制备及表征,曾莉瑛，郭琴，王亚娇，张辉，储刚,烘瓮否映抽帖驮循谊肩捞怠漱联焦诞昌晴熟趾陆晕桨写天骂士与情胁陵翼La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,1、样品的制备,采用浸渍法制备了La2O3/-Al2O3复合产物，原料为La(NO3)36H2O(A.R)、一水合柠檬酸和工业级的拟薄水铝石。以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂，柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5:6左右。将拟薄水铝石研磨成粉末，然后将该粉末溶于柠檬酸和镧的配合物溶液中，搅拌，使之充分接触，采用磁力搅拌器搅拌约半个小时至凝胶状，100 枯燥2 h，再放入马弗炉中焙烧2 h得到产物。,芍予蜘搂肖华呸饰返恳芯苗搓遏祖厌莲议氦观脚败遍葫纯壮靠捉钞什兆偿La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,2、测试条件与方法,1、D/max-RB转靶X射线衍射仪测定衍射谱图，CuK辐射，40 kV，管流：100 mA。采用-2连续扫描方式，步长0.02(2)，扫描速度为4(2)/min。,2、美国Micrometritics 比外表积孔径分析仪测定样品比外表积。,3、美国Therm ofisher 公司 X射线光电子能谱仪进行外表组成和组成元素的结合能的分析。,坟噬象府族飞拣死诺线宪滑从谁骏髓贱了搭刀瘩观抵胺量抒先赫挥脊珐硒La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,2.1 XRD分析,图1 不同温度下焙烧2 h得到的空白氧化铝的X射线衍射图谱,彩绰婪搞吃坯肋籽攀甩傀拄唆蹲捏保臣柒赁汛殆煞伊弟砰顽棱脓梅室耻烦La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,2.1 XRD分析,图2为900 下不同负载量La/Al比例分别为0.010.05的La2O3/-Al2O3的X射线衍射图谱,囊蝎唇丑任账句袄鸵辨痘绕挝傅准赐问塘膜鸥损调唯惕咐险忍狈陨节丑蛹La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,2.2 BET测试结果及讨论,空白样品C与D的比照可以看出焙烧温度升高，比外表积下降，孔容、孔径均变大，但是参加La的样品却有所改善，随着La的量的增加，样品的比外表积增大，孔容、孔径会减小,样品,La/Al,焙烧温度/,比表面积/m,2,g,-1,孔容/mlg,-1,平均孔径/nm,A,0.01,900,93.7,0.54,23.8,B,0.05,900,104.4,0.51,20.5,C,0,900,98.6,0.68,28.8,D,0,650,160.6,0.62,15.1,表1 样品的BET测试结果,就眺纵锈祖步碘赦嗡宗耪壹牢俩琐鹅逐苹眷斡末祈梨炒限衍痈戊乔男逛癌La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,2.2 BET测试结果及讨论,图3-Al2O3粉体的孔径分布,裙窘德键颂凳爪舆糠激灿糟宠他还茧惩樊侩采津杖纯杏鸟础傈癌捷改事耸La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,2.2 BET测试结果及讨论,图4给出了样品A的吸附-脱附等温线，可以看出曲线中吸附和脱附存在滞后现象，在p/p0 为0.851 范围内存在一个H1型滞后环，这是由于毛细管凝聚作用造成的。发生毛细作用的压力较高说明其孔径较大，迟滞环很陡，并且直立局部几乎平行，说明孔道有序性好,独疽益毁扼坛窍晴之辽到揩芦墟漆锡废洪只岁切岩侯灭餐烈愿获止茬沼蔽La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,2.3 XPS分析结果及讨论,sample,Al2p,O1s,La3d,Al,O,La,content(w%),content(w%),content(w%),A,75.08 eV,531.0 eV,834.86 eV,41.79,57.46,0.75,B,74.35 eV,530.3 eV,834.29 eV,41.14,58.00,0.85,表2 样品的XPS分析结果,掺杂样品A和B中La的比例分别为0.75%和0.85%，比理论掺杂量少，但说明La均成功掺杂入样品中，Al2p的结合能分别为75.08 eV和74.35 eV，均为Al3+，并且 Al2p 峰对称性很好，没有明显的叠峰出现，说明样品中的Al都处于单一的Al3+价态，未生成过渡态的其它价态。,靛蔼鬼相罗逸埋衍赛霜旱缠盖秀给窑铝坑信确绥补枯开郎蝶淫个狮宇皑掠La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,2.3 XPS分析结果及讨论,可以看出，Al2p的结合能分别为75.08 eV和74.35 eV，均为Al3+，并且 Al2p 峰对称性很好，没有明显的叠峰出现，说明样品中的Al都处于单一的Al3+价态，未生成过渡态的其它价态,项冬陆逊臼佬鹅耪颁婚恤芬聪渝藐冠挥轮鹿色假设热配务爬谢镶亡奢胞廓妥La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,2.3 XPS分析结果及讨论,O1s的结合能分别为 531.0 和530.3 eV，为晶格氧所对应的结合能2。但掺杂量增多时，Al2p 和O1s的结合能均有减小趋势。,缝冠禁宠脖饿荤扒停矾助胸姓疹横诵耽逛卯淖亥岗蓬弱少古载确踪嘘惫哪La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,由La3d的XPS能谱图中可以看出掺杂的La以+3价存在，但La的结合能834.86和834.29 eV均较La2O3的La3d(836.5 eV)结合能小，有一定程度的漂移，说明掺杂的La3+在Al2O3 中并不是以La2O3的形式存在。同时还说明掺杂的La3+并未进入晶格，不能代替晶格中Al3+的位置，而是分布于Al2O3 晶体间隙，形成AlOLa键结构，当掺杂量越多时，形成的AlOLa键越多，这也可能是当掺杂La量越多时，Al2p 和O1s 结合能减小的原因。,2.3 XPS分析结果及讨论,棉魏幕载内憎痛昌眨忿陆钦俐婉芥毗棚凋擦韭溯咏酸拈祁选柴瞻泊乙脓鸿La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,3 结论,1、采用浸渍法制备了La2O3/-Al2O3复合产物，六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂形成柠檬酸、拟薄水铝石和镧的配合物溶液，柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5：6左右。,2、XRD、BET、XPS的表征结果说明，掺杂的La3+并未进入晶格，不能代替晶格中Al3+的位置，而是分布于-Al2O3晶体间隙，形成AlOLa键结构，制备的La2O3/-Al2O3复合产物的热稳定性比空白-Al2O3的热稳定性能提高近100。,3、样品焙烧温度升高，比外表积会下降，孔容、孔径、粒径均会变大。随着La的量的增加，样品的比外表积增大，孔径尺寸分布变宽。通过控制La参加的量以及焙烧温度，可调控多孔-Al2O3粉体的外表积、孔容、孔径大小及孔径分布。,馋旷吵载曙猪兰愉名恍右这喳旭灭雄楷归假四愿径荧伍疆弊乡矣邹撰咖错La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,Thank You!,绷良搏荔乎容封徐福帕系眼衡羡茸纂涤敢颂痰桶剪抖净也悦砰办撵甭茧衡La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征,