,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,三氯化六氨合钴(,)的制备,2024/11/16,1,三氯化六氨合钴()的制备2023/10/51,三氯化六氨合钴(,)的制备,实验目的,掌握三氯化六氨合钴(,)的制备方法。,了解钴(,)、钴(,)化合物的性质。,掌握水浴加热、减压过滤等基本操作。,2024/11/16,2,三氯化六氨合钴()的制备实验目的2023/10/52,三氯化六氨合钴(,)的制备,实验原理,试验中实验中采用,H,2,O,2,作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将,Co(),氧化为,Co(),,来制备三氯化六氨合钴,(),配合物。,反应式为:,CoCl,2,+NH,3,.H,2,O=Co(OH)Cl+NH,4,Cl,Co(OH)Cl+6NH,3,=Co(NH,3,),6,(OH)Cl,2Co(NH,3,),6,(OH)Cl+4NH,4,Cl+H,2,O,2,=2Co(NH,3,),6,Cl,3,+4H,2,O+4NH,3,2024/11/16,3,三氯化六氨合钴()的制备实验原理CoCl2+NH3.H2O,三氯化六氨合钴(,)的制备,三氯化六氨合钴(,)介绍,钴的氨配合物,化学式为:,Co(NH3)6Cl3,橙黄色晶体,,20,在水中的溶解度为,0.26molL-1。,2024/11/16,4,三氯化六氨合钴()的制备三氯化六氨合钴()介绍2023/,三氯化六氨合钴(,)的制备,实验步骤,在,100mL,锥形瓶内加入,3g,研细的,CoCl26H,2,O,,,2gNH,4,Cl,和,3.5mL,蒸馏水。加热溶解后加入,0.15,克活性炭。冷却后,加入,9mL,浓氨水,进一步用冰水冷却到,10,以下,缓慢加入,9mL6%,的,H,2,O,2,,在水浴上加热至,60,左右,恒温,20,分钟并适当摇动锥形瓶。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出。用布氏漏斗抽滤。将滤饼溶于含有,1mL,浓盐酸的,20mL,沸水中,趁热过滤。加,2mL,浓盐酸于滤液中。以冰水冷却,即有晶体析出。抽滤,用少量无水乙醇洗涤,抽干。再将晶体干燥,称重,计算产率。,2024/11/16,5,三氯化六氨合钴()的制备实验步骤在100mL锥形瓶内加入3,三氯化六氨合钴(,)的制备,3.5mL,水,温热溶解,Co(H,2,O),2,Cl,4,2-,蓝色,3g CoCl,2,6H,2,O,2g NH,4,Cl,0.15g,活性炭,冷却,9mL,浓氨水,Co(NH,3,),6,Cl,2,黑紫色,冷却至,10,9mL 6%H,2,O,2,Co(NH,3,),6,Cl,3,棕黑色,水浴加热至,60,恒温,20min,冷却至,0,抽滤,滤液(弃),沉淀,20mL,沸水,2mL,浓盐酸,趁热抽滤,沉淀(弃),滤液,2mL,浓盐酸,冷却至,0,迅速抽滤,滤液(弃),Co(NH,3,),6,Cl,3,冷浓盐酸洗涤,少量乙醇洗涤,烘干,成品称重计算产率,2024/11/16,6,三氯化六氨合钴()的制备3.5mL 水温热溶解Co(H2,三氯化六氨合钴(,)的制备,CoCl,2,6H,2,O,和,NH,4,Cl,加热溶解后颜色由紫红色变成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。,2024/11/16,7,三氯化六氨合钴()的制备CoCl26H2O和NH4Cl加,皮肌炎是一种引起皮肤、肌肉、心、肺、肾等多脏器严重损害的,全身性疾病,而且不少患者同时伴有恶性肿瘤。它的1症状表现如下:,1、早期皮肌炎患者,还往往伴有全身不适症状,如-全身肌肉酸痛,软弱无力,上楼梯时感觉两腿费力;举手梳理头发时,举高手臂很吃力;抬头转头缓慢而费力。,皮肌炎图片,皮肌炎的症状表现,皮肌炎是一种引起皮肤、肌肉、心、肺、肾等多脏器严重,三氯化六氨合钴(,)的制备,加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色,浓氨水要保证浓度和用量,否则实验会失败。冷却到,10,后加入双氧水后溶液变成棕黑色,双氧水一定要在溶液冷却至,10,一下才加入,且要慢慢加入并不断摇动反应混合物。,2024/11/16,9,三氯化六氨合钴()的制备加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色,浓氨,三氯化六氨合钴(,)的制备,水浴加热温度要控制住,60,左右。太低,会有少量,Co(NH,3,),5,H,2,O,3+,,太高配合物会分解。过程中要适当摇荡反应混合物,2024/11/16,10,三氯化六氨合钴()的制备水浴加热温度要控制住60左右。太,三氯化六氨合钴(,)的制备,恒温,20min,后,将反应混合物冷却到,0,左右后进行抽滤,抽滤要慢慢抽防止滤纸穿洞,抽滤后滤液弃去,留下沉淀物。,2024/11/16,11,三氯化六氨合钴()的制备恒温20min后,将反应混合物冷却,三氯化六氨合钴(,)的制备,将沉淀物溶解在含浓盐酸的沸水中,此时沸水中盐酸浓度不能太高,否则产物会提前析出,降低产率。然后趁热过滤得到橘红色溶液。,2024/11/16,12,三氯化六氨合钴()的制备将沉淀物溶解在含浓盐酸的沸水中,此,三氯化六氨合钴(,)的制备,最后往橘红色溶液里慢慢滴加浓盐酸,即有晶体析出,直到最后一滴没有明显沉淀生成为止,滴加过程中要慢慢摇荡。然后将反应混合物冷却到,0,左右。,2024/11/16,13,三氯化六氨合钴()的制备最后往橘红色溶液里慢慢滴加浓盐酸,,三氯化六氨合钴(,)的制备,将反应混合物抽滤得到淡黄色晶体,用少量浓盐酸洗涤再用少许乙醇洗涤,最后将晶体烘干。注意烘干的温度不能太高否则产物会分解。(图中产物中心已有少量分解)最后将产物称重计算产率。,2024/11/16,14,三氯化六氨合钴()的制备将反应混合物抽滤得到淡黄色晶体,用,三氯化六氨合钴(,)的制备,实验总结,本次实验操作相对简单,比较难得地方是对温度和试剂浓度要控制得很好,否则很容易会生成其它杂质或者降低产率。,2024/11/16,15,三氯化六氨合钴()的制备实验总结2023/10/515,