单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,HPU-LQ,*,第十五章 电子探针显微分析,电子探针的原理,电子探针仪的结构,波谱仪,(WDS),能谱仪,(EDS),电子探针仪分析方法,11/20/2024,1,HPU-LQ,电子探针的原理,用细,聚焦电子束入射样品表面,激发出样品中各元素的特征(标识),X,射线:,定性分析分析特征,X,射线的波长(或特征能量),得到元素的种类;,定量分析分析特征,X,射线的强度,得到样品中相应元素的含量,11/20/2024,2,HPU-LQ,电子探针仪的结构,电子探针仪主要由电子光学系统、,X,射线谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机与自动控制系统、真空系统及一些必要的附件组成。,结构示意图。,电子探针仪常与扫描电镜组合在一起。,电子探针的信号检测系统是,X,射线谱仪:,波长分散谱仪(,WDS,),,简称波谱仪,用来测定特征,X,射线波长;,11/20/2024,3,HPU-LQ,能量分散谱仪(,EDS,),,简称能谱仪,用来测定,X,射线特征能量。,11/20/2024,4,HPU-LQ,波谱仪(,WDS,),组成:波谱仪主要由分光晶体和,X,射线检测系统组成。,原理:根据布拉格定律,从试样中发出的特征,X,射线,经过一定晶面间距的晶体分光,波长不同的特征,X,射线将有不同的衍射角。通过连续地改变,,就可以在与,X,射线入射方向呈,2,的位置,上测到不同波长的特征,X,射线信号。根据莫塞莱定律 可确定被测物质所含有的元素。,为了提高接收,X,射线强度,分光晶体通常使用弯曲晶体。,11/20/2024,5,HPU-LQ,弯曲分光晶体有两种聚焦方式:,约翰型聚焦法:晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍;,约翰逊型聚焦法:晶体曲率半径和聚焦圆半径相等,11/20/2024,6,HPU-LQ,波谱谱线图,11/20/2024,7,HPU-LQ,能谱,仪(,EDS,),能谱仪的,关键部件是锂漂移硅半导体探测器,习惯上记作,Si(Li,),探测器。,工作原理:,X,射线光子进入,Si,晶体内,将产生电子空穴对,在,100K,左右温度时,每产生一个电子空穴对消耗的平均能量为,3.8eV,。,能量为,E,的,X,射线光子所激发的电子空穴对数,N,为,N,E,入射,X,射线光子能量不同,所激发的电子空穴对数,N,也不同,探测器输出电压脉冲高度由,N,决定。,11/20/2024,8,HPU-LQ,锂漂移硅能谱仪方框图,11/20/2024,9,HPU-LQ,能谱和,波谱谱线比较,11/20/2024,10,HPU-LQ,波谱仪(,WDS,),与能谱仪(,EDS,),比较,比较项目,WDS,EDS,元素分析范围,元素分析方法,能量辨率,/,eV,灵敏度,检测效率,定量分析精度,仪器特殊性,4,Be,92,U,分光晶体逐个元素分析,高(,3,5,10,),低,低,随波长而变化,好,多个分光晶体,11,Na,92,U,4,Be,92,U,半导体检测器元素同时检测,低(,160,135,),高,高,一定条件下是常数,差,探头液氮冷却,11/20/2024,11,HPU-LQ,电子探针仪分析方法,定性分析,点分析,线分析,面分析,定量分析,11/20/2024,12,HPU-LQ,