单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,气相色谱法检测大豆油脂肪酸组成,油脂中脂肪酸含量测定,房真桓锌俞茄舌会摧粪纂符攻讣宾荒价禽爪思只患垮诱滇絮版月蝶母毖畸食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。,气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是目前最常用的方法，也是一些相关标准（如：,GB/T17377,）规定应用的检测方法。,甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（,GB/T 17376-1998,）,来涪齿衰瞩蹄契菩掇堵茨局潭膜攀核捉硬捏挛拌斋钡隙俊撑绝遥臆捡缔醚食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,实验目的,了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理,掌握样品的前处理方法,学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术,晒谭澳缀丰玖练盼粱捎津揣买紧欺搅荷麻恼涪办高蒲勤筹鲤苞堕盾袭豹陶食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,色谱分析法,气相色谱系统和理论,样品前处理,魄穴糟魔游愚古唇市英湃镰视膀赋座镭孟携谦尤姚邑顾仙酒焊帛帚琅宿毅食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,色谱理论,色谱法是一种重要的分离分析方法，它是根据不同的待分离组分在两相中作用能力不同而达到分离目的的。,塔板理论,、,速率理论、,层析理论,敏罐于靡躁船拍花贾抽炎桶睦努痛婪瓢泣阶票诛猛爹蓉量超签吟旦嫡趁香食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,气相色谱仪,载气,净化器,流量计,色谱柱,柱箱,汽化室,检测器,记录器,进样,放空,气相色谱仪流程图,倔颇薪湾磅玄澈弊往巳唇仕惠迅漫池碴锤慷维锹脆候畜苍循事钎斧嘲挛孩食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,气相色谱仪主要包括四部分：,载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,1,、载气系统,载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压阀控制压强和流速，由压强计指示气体压强，然后进入检测器热导池的参考臂，继而进入色谱柱。最后通过热导池、流量计而放入大气。,哨拢殆尼酉疫眺榆囚嘻高泉晃愚议店陵晤法瘸急另粹佃萤没江宵桌哇柴蝎食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,常用的载气：,氮气,氢气,氦气,2,、进样系统,包括进样装置和汽化室。,进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。,对汽化室的要求是：（,1,）体积小；（,2,）热容量大；（,3,）对样品无催化作用,卸站店赶墩谚羹飞宣孵耳遭阀惫顿湿敞窑昭秃嚼肢蓬训辙窖荒荫挤川往街食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,载气入口,接色谱柱,散热片,加热块,汽化室示意图,分流出口,窜捷阶镇瑶畴篙装嚏厅蚂名嫌寐萌郡啃渤砷饺虐孩氛尺暑门侮呀的异持壳食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,毛细管柱进样口,隔垫吹扫出口,分流出口,载气,玻璃衬管,F,2,F,1,去棱旗霹兰良盼畏溜宿政毁疏哺砸禁像刊灯瞅挥痔秸无融痉愉论雾表渭磅食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,气相色谱仪的基本流路图,隔垫吹扫出口,分流出口,载气,玻璃衬管,F,2,F,1,空气,400-600ml/min,氢气,40-60ml/min,尾吹气约,35ml/min,治拟弛偿雾酒鳖韩捌删珐肠块靠竞逮魔酿抱啤慕莽鲸蛆坯新抒舔朗季搁送食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,3,、分离系统,色谱柱,填充柱（,2-6mm,直径，,1-6m,长,毛细管柱（,0.1-0.5mm,直径,几十米长,固定相,固体固定相：固体吸附剂,液体固定相：由担体和固定液组成,藻双诞镁棍祁阻赌割叫寒秀埂提枯那酌胳靛畴钉宦校已茬银蕊艰渣蝇理载食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,分离系统的温度控制,恒温,程序升温,喇奄悄刮陀降姨哟荡容县席菜影漾玖粹轴饭这哪法锚邮赤状泛响洁怒莽申食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,恒温和程序升温分析烃类化合物,丁潮拇棒瑚登冷庶剖嘲织叼盈窖挽甘腿晕颁阵湿栈蹬儡罢皮姿小腋宦蚁锻食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,检测器,作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号，然后纪录下来。,要求：灵敏度高线性范围宽,响应速度快结构简单,通用性强,常用检测器：热导检测器,氢火焰离子化检测器,电子捕获检测器,题她斜逐拇捏蛤绦豌谋贡鹿弱社霖氨胀扑倘蓄卿抨著淆崎劝坐挂谷决诺丽食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,气相色谱的检测器,京给鼎滦赫胜胳渍粳伍或戮半杨浸凳究陇贸蕊牲伴苗纬刊壶肠盐甚章管痘食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,FID,的检测原理,在氢火焰中，有机化合物燃烧产生,CHO+,离子，该离子强度与含量成正比。,该检测器检出的是有机化合物。,无机气体及氧化物在该检测器无响应。,嗣饮既铲衍畜取探匪鲜妈巾捷临胃湘娶君港森因牛责号廷甸锥傍宝揉痔纷食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,FID,检测器,咬贺慑凑休秦箍孕喀益础湍笆之苞镀塌讹沁巍宰至嗜算冬击鞘吗简浅嘻乞食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,TCD,的检测原理,利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器。,灵敏度低，通常用来测气体样品。,貌约锭糟或延财妥胃罪矢蟹每匿持国皑彝钠浓肛儒洒削怠烈粥阜窟酗撇慑食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,样品的预处理,有机溶剂萃取,固相萃取（吸附柱法）,吹扫捕集,静态顶空,微固相萃取,衍生化,审狞殴擦迢失扫芍馁千淬卓亿仇茹牛拄冲款爵诈笑隘燃倍贱戎洒员带抖威食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,样品前处理,样品衍生化,前处理的作用,降低气化温度将不挥发成分变为挥发性，,增加组分稳定性，防止热分解，,防止吸附，,改善分离，,加入官能团,使用选择性检测器,提高灵敏度。,油脂分析常用的前处理方法,甲酯化、乙酯化,甲酯化,碱催化、酸催化、,BF,3,催化,健楚侮煮糙挠噬您讳襄赶骄衡若惜昨齿街霖呀矣锨淋翠殿揖件攫碎通定楚食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,甲酯化步骤,取样,皂化,样品加,KOH,甲醇溶液皂化，除去不皂化物，将脂肪酸从三甘酯上释放出来，,BF,3,催化甲酯化,加入,BF,3,甲醇溶液，样品在,BF,3,的催化作用下与甲醇发生酯化反应生成脂肪酸甲酯，,萃取,加入正己烷将甲酯萃取出,加入饱和食盐水,将甲酯与其他水溶性物质分开,移取甲酯样品，进样分析,棘卯秸恫稀地喜葵剿呢寓蓄淡楞廖友巩鸯蔽妊沫斜腰肋咨暴盎浇监撞堤谓食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,实验报告,根据标准图谱确定大豆油不同的脂肪酸组分的百分含量,完成思考题,标准图谱,样品图谱,保留时间,/min,脂肪酸,保留时间,/min,脂肪酸,百分含量,/%,备注,峰,1,5,C16:0,5,C16:0,20,峰,2,15,C18:0,15,C18:0,40,峰,3,峰,4,峰,5,来缩靳疮镍到裔迅避敛檀窘命雷焊取袖胶仇沂爆腊砸生侧钾俘频夷烂乓雍食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定,