Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第三节 一般杂质检查 干燥失重 水分 炽灼残渣 灰分,第三章 中药制剂检查,中药制剂分析,中药制剂教研室,五、干燥失重,Loss on drying,测定法,干燥减失重量,：水分、结晶水，包括挥发性物质如乙醇等,（一）常用测定方法,1.常压恒温干燥法（烘干法）：组分受热较稳定,温度,：一般为105,时间,：达指定温度224小时,注意：,平铺，厚度；放冷,易融化，先低温干燥除水分,2.干燥剂干燥法 受热易分解或挥发,常用干燥剂：,无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、硫酸等,3.减压干燥法 受热不稳定及较难去除水分,4.热分析法,原理：加热(或冷却)，脱水、挥发或相变以及发生分解、氧化、还原等物理变化或化学变化,方法：热重分析法TGA，差示热分析DTA，差示扫描量热分析DSC,（二）注意,（1）,颗粒：,2mm,（2）,用量,1g,（3）,厚度,5-10mm,（4）,注意瓶盖,（5）,干燥时融化，应先低温干燥,（6）,减压干燥防止干燥器爆炸,（7）,恒重,2,次差异,0.3mg,药典收载,：烘干法，甲苯法，减压干燥法，气相色谱法,其它：费休氏水分测定法,1.烘干法:适用不含或含少量挥发性成分的药品,2.甲苯法：适用含挥发性成分的药材 甲苯先加水饱和,六、水分,Water测定法,3.减压干燥法 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品,4.费休法：能准确测定水分并适用于遇热易破坏的药品,灵敏度：0.0l%,其它多种分析仪器：,5.气相色谱法,溶剂：二甲亚砜,内标：无水乙醇(AR),校正曲线制备：追加法测定溶剂中水分的残留量,制剂样品水分测定：用DMSO崩解，加无水乙醇，取上清液测定,注意：新柱使用前检查填料,排除温度影响，避免与空气接触,DMSO的凝固点为1820,中药制剂水分分布不匀随剂型而异，取样应有代表性,注意事项,1.供试品：直径不超过3mm的颗粒或碎片（不得使用高速粉碎机）。直径和长度在3mm以下者可不破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。,2.甲苯法：为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振摇达饱和后放置，将水层分离弃去，经,蒸馏后方,可使用。,3.减压干燥：不可骤然大幅度减压，应逐渐进行,六、水分测定法,4.GC法：,标准溶液与供试品溶液的配置需用同一批号无水乙醇。,无水乙醇中含水量应扣除,。采用外标法。,含水量扣除方法：标准溶液中水峰面积标准溶液中总水峰面积K标准溶液中乙醇峰面积,供试品中水峰面积供试品中水峰面积 K供试品中乙醇峰面积,K无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积,注意事项,小结,1、一般杂质检查：干燥失重测定，水分测定，炽灼残渣检查，灰分、酸不溶灰分检查,2、特殊杂质检查：土大黄苷，挥发性碱性物质，乌头酯型生物碱，马兜铃酸，有机残留,3、农药残留量测定,习题,1、干燥失重测定法、水分测定法有何异同。,2、灰分、酸不溶灰分检查有何异同。,3、中药制剂的特殊杂质检查包括哪些？,