单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,一.色谱法的原理,色谱法源自于对植物色素分离和提纯，现代色谱法的原理如下：,混合试样中各组份在流动相和固定相间的分配系数不同，随着流动相在色谱柱中运行，各组份就在两相间进行反复多次分配。,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的色谱柱后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。,二.色谱法的分类,1.,按两相的状态可以分为：,（,1,）气相色谱法：气体为流动相。以气体或低沸点有机化合物为主要分析对象；,（,2,）液相色谱法：液体为流动相。以高沸点有机化合物为主要分析对象；,2.,其他常用色谱法：,（,1,）离子色谱法：液体为流动相，液相色谱法的特殊分离方式。以无机离子为主要分析对象；,（,2,）超临界色谱：流动相处于超临界状态；,（,3,）薄板层析色谱：液体通过毛细作用运动；,（,4,）毛细管高效电泳：以电场为推动力，对蛋白质等生化试样有很高的分离效率。,三.色谱法的特点,1.,高灵敏度：,检测器的发展，可检出,10,-11,-10,-13,克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析。,2.,高选择性：,可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。,3.,高效能：,可分离沸点极为相似和及其复杂的多组分混合物。,4.,速度快：,一般分析可在几分钟到几十分钟内完成，特别是气相色谱，分析速度较快。,四.气相色谱仪,1.,气路系统,(1),气源 一般用氢、氮、氩等。多采用氮气作为载气，作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。,(2),流量调节阀 可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。,(3),流量计 常用的有转子流量计和皂膜流速计等。,2.,进样器和汽化室,(1),进样工具常有定量阀（六通阀）和注射器。,(2),汽化室的作用是将液 体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。,3.,色谱柱,色谱柱至于柱室中，一般常用不锈钢管或铜管，填充固定相构成，管子成,U,型或螺旋形。柱管内径为,28mm,，还有内径更小的称为毛细管色谱柱，柱管长度一般为,1-4m,或更长。,4.,检测器 检测器用来检测色谱柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用检测器有热导；氢焰检测器；电子捕获式和火焰光度式检测器等。,5.,数据记录和处理系统,将检测器输出的信号记录下来，进行定性，定量分析。,五,.,氢焰检测器,(,FID),优点,：结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,结构,：,FID,的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有,喷嘴,;,喷嘴附近有环状金属圈,(,极化极,，又称发射极,),，上端有一个金属圆简,(,收集极,),，两者间加,90,300V,的直流电压，,形成静电场,。,收集极捕集的,离子流,经放大器的,高阻,产生电压信号、放大后送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。,FID由电离室(a)和放大电路(b)组成,原理,由色谱柱流出的载气（样品）流经温度高达,2100,的氢火焰时，待测组分在火焰中发生离子化作用，使两个电极之间出现一定量的正、负离子，在电场的作用下，正、负离子各被相应电极所收集。当载气中不含待测物时，火焰中离子很少，即基流很小，约,10,-14,A,。当待测物通过检测器时，火焰中电离的离子增多，电流增大（但很微弱,10,-8,10,-12,A,）。需经高阻（,10,8,l0,11,欧）后得到较大的电压信号，再由放大器放大，才能在记录仪上显示出足够大的色谱峰。该电流的大小，在一定范围内与单位时间内进入检测器的待测组分的质量成正比，所以,FID,可定量分析。,