单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精品 PPT 模板,*,X,射线光电子能谱分析,XPS,精品 PPT 模板,精品 PPT 模板,XPSX-rays Photoelectron Spectroscopy,ESCAElectron Spectroscopy for Chemical Analysis,精品 PPT 模板,精品 PPT 模板,1.X,射线光电子能谱仪发展历史,爱因斯坦：光电效应,50,年代，,K.Siegbahn,研制成功,XPS,谱仪,60,年代，发展成为商用仪器,主要：,PHI,公司，,VG,公司，,Karatos,公司,发展方向：单色化，小面积，成像,XPS,一、概述,精品 PPT 模板,1.X射线光电子能谱仪发展历史一、概述精品 PPT 模板,2.,仪器功能与特点：,（,1,）定性分析,-,根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素。灵敏度约,0.1at%,。,（,2,）定量分析,-,根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量。误差约,20%,。,（,3,）根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态，,有很强的化学状态分析功能,。,（,4,）由于只有距离表面几个纳米范围的光电子可逸出表面，因此信息反映材料表面几个纳米厚度层的状态。,（,5,）结合离子溅射可以进行深度分析。,（,6,）对材料无破坏性。,（,7,）由于,X,射线不易聚焦,照射面积大,不适于微区分析。,一、概述,精品 PPT 模板,2.仪器功能与特点：一、概述精品 PPT 模板,1.XPS,的产生,当单色的,X,射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用：,（,1,）光致电离产生光电子；,（,2,）电子从产生之处迁移到表面；,（,3,）电子克服逸出功而发射。,用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是,X,射线光电子能谱。,二、,XPS,的测量原理,精品 PPT 模板,二、XPS的测量原理精品 PPT 模板,2.,能量关系,精品 PPT 模板,2.能量关系精品 PPT 模板,能量关系：,H=E,b,+,s,+E,k,+E,r,E,b,-,电子结合能（以费米能级为零点）,s,-,样品材料的功函数,E,k,-,电子刚逸出表面时具有的动能,E,r,出射电子的反冲能,由于样品与能谱仪接触，产生接触电势差，而在样品表面与能谱仪之间产生电场，使光电子射出后在此电场中加速或减速，动能发生改变，测量到的动能与原始能量不一致。,平衡时，有关系,E,k,=E,k,-(,sp,-,s,),因此可得（忽略反冲能）,H=E,b,+,sp,+E,k,或,E,k,=h E,b,sp,精品 PPT 模板,能量关系：H=Eb+s+Ek+Er精品 PPT,精品 PPT 模板,精品 PPT 模板,紫外光电子能谱分析,UPSUltra-violet photoelectron Spectroscopy,XPS,分析使用的光源阳极是,Mg,或,Al,，其能量分别是,1487,和,1254eV,。,UPS,的光源为氦放电灯，能量为,21.2,或,40.8eV,，其能量只能够激发出价带电子，因此主要用于价带分析。,精品 PPT 模板,紫外光电子能谱分析UPSUltra-violet pho,3.,深度剖面分析,用离子束溅射剥蚀表面,用,X,射线光电子谱进行分析,两者交替进行,可以得到元素及其化学状态的深度分布。,精品 PPT 模板,3.深度剖面分析精品 PPT 模板,4.,光电子能量损失机制,光电子在射出表面的同时，可能激发固体中某些过程从而自身能量发生损失：,（,1,）声子激发或点阵振动,能量为几十,meV,，只能在高分辨谱中观察到。,（,2,）等离子激发,（,3,）各种单、双粒子激发,精品 PPT 模板,4.光电子能量损失机制精品 PPT 模板,XPS,能谱仪的构成,主要：,超高真空系统；,X,射线源；,能量分析系统,电子控制系统,数据采集和处理系统,X,射线光电子能谱仪结构框图,三、仪器结构,精品 PPT 模板,XPS能谱仪的构成X射线光电子能谱仪结构框图 三、仪器结构精,精品 PPT 模板,精品 PPT 模板,精品 PPT 模板,精品 PPT 模板,1.X,射线源,X,射线的产生,X,射线源的结构,X,射线的单色化,X,射线的聚焦和扫描,精品 PPT 模板,1.X射线源精品 PPT 模板,Mg/Al,双阳极,X,射线源,能量范围适中（,Mg,：,1253.7,，,Al,：,1486.7eV,）,X,射线的能量范围窄（,0.7,和,0.85 eV,）,能激发几乎所有的元素产生光电子；,靶材稳定，容易保存以及具有较高的寿命,精品 PPT 模板,Mg/Al双阳极X射线源精品 PPT 模板,X,射线的产生：阴极发射电子，直流高压电场对电子加速，高速碰撞阳极，产生特征,X,射线,精品 PPT 模板,X射线的产生：阴极发射电子，直流高压电场对电子加速，高速碰撞,其中，,E,x,X,射线半宽度,E,e,光电子自然能量分布，与样品材料有关（不确定关系）,E,s,固态宽化效应，激发光电子时产生晶格振动，即声 子对谱的影响,E,sp,谱仪的固有分辨率提高分辨率主要办法是减小,X,射线宽度，即提高单色性。,要求,X,射线的自然线宽小，分辨率才高,测得光电子能谱的半宽度为,精品 PPT 模板,其中，ExX射线半宽度 Ee光电子自然能量分布，与,2dsin=n,精品 PPT 模板,2dsin=n精品 PPT 模板,精品 PPT 模板,精品 PPT 模板,精品 PPT 模板,精品 PPT 模板,2.,电子能量分析器,3.,超高真空系统,4.,控制电路,5.,样品台,精品 PPT 模板,2.电子能量分析器精品 PPT 模板,6.,样品准备,样品尺寸不宜过大，一般应不大于,10 x10 x1mm,；,样品表面应大体上平整；,样品最好能够导电；,表面应作脱脂处理，绝对避免用手触摸；,原始表面应尽可能尽快测试，避免长时间在空气中存放；,粉末样品可以压成块状，或撒布在胶带上；也可以将粉末溶解在适当溶剂中做成溶液，屠宰样品台上，再使溶剂挥发即成样品；,气体、液体样品多用冷却法令其凝固。,精品 PPT 模板,6.样品准备样品尺寸不宜过大，一般应不大于10 x10 x1mm,四、谱图分析,定性分析,定量分析,深度分析,化学状态分析,精品 PPT 模板,四、谱图分析定性分析精品 PPT 模板,1.XPS,定性分析,是高纯,Al,基片上沉积的,Ti(CN),x,薄膜的,XPS,谱图，激发源为,Mg K,谱图解析,标志介绍,元素鉴别,精品 PPT 模板,1.XPS定性分析是高纯Al基片上沉积的Ti(CN)x薄膜的,消除电荷效应,光电子被激发出以后，非导电样品上会逐渐积累正电荷，导致测量的光电子动能减小，表观结合能正移，从而影响分析结果。,办法：,（,1,）电子枪发射电子中和；,（,2,）样品表面镀金，厚度,1nm,；,（,3,）在导电样品托上制备超薄样品；,（,4,）外标法：样品上,C1s,的结合能为,284.8eV,。,精品 PPT 模板,消除电荷效应光电子被激发出以后，非导电样品上会逐渐积累正电荷,能量定标,（,1,）利用已知特征谱：,C 1s-284.3 eV,（,2,）利用两条谱线，如：,Cu 2p,3/2,-932.8 eV,，,Cu 3s-122.9 eV,Au 4f,7/2,-83.8 eV,，,Cu 2p,3/2,-932.8 eV,（,3,）已知能量的两种光子激发同一样品的某一能级，则两次测量的能量差即为光子能量差。,Mg,与,Al,阳极的能量差是,233.01 eV,。,不同实验室测量的结合能值可能相差达,1 eV,。,精品 PPT 模板,能量定标（1）利用已知特征谱：C 1s-284.3 eV精品,2.,定量分析,与俄歇电子能谱分析相同,使用相对灵敏度因子法,.,误差,20%.,谱峰强度按峰面积计,.,精品 PPT 模板,2.定量分析与俄歇电子能谱分析相同,使用相对灵敏度因子法.精,XPS,的谱峰往往比较宽，不能仅根据峰高度来确定强度，一般以谱峰下的面积作为强度，大致等于峰高,x,半峰宽,精品 PPT 模板,XPS的谱峰往往比较宽，不能仅根据峰高度来确定强度，一般以谱,9,、人的价值，在招收诱惑的一瞬间被决定。,17-11月-24,17-11月-24,Sunday,November 17,2024,10,、低头要有勇气，抬头要有低气。,*,*,*,11/17/2024 12:28:39 PM,11,、人总是珍惜为得到。,17-11月-24,*,*,Nov-24,17-Nov-24,12,、人乱于心，不宽余请。,*,*,*,Sunday,November 17,2024,13,、生气是拿别人做错的事来惩罚自己。,17-11月-24,17-11月-24,*,*,17 November 2024,14,、抱最大的希望，作最大的努力。,17 十一月 2024,*,*,17-11月-24,15,、一个人炫耀什么，说明他内心缺少什么。,十一月 24,*,17-11月-24,*,17 November 2024,16,、业余生活要有意义，不要越轨。,*,*,11/17/2024,17,、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。,*,*,*,17-11月-24,谢谢大家,精品 PPT 模板,9、人的价值，在招收诱惑的一瞬间被决定。02-10月-23,