单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,气相色谱柱的介绍与选择,气相色谱柱的介绍与选择,1,色谱柱的类型,填充柱,柱材:不锈钢,玻璃,内径:2.6-3mm,长度:0.5-6m,填料:担体和固定液的种类,固定液的浓度 1-30%,担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体(TPA)等。,色谱柱的类型填充柱柱材:不锈钢,玻璃,2,毛细柱,柱材:熔融石英、铝,内径:0.2mm-0.53mm,长度:10-100m,固定相种类:OV-1,PEG-20M,OV-17等,固定相膜厚:0.2-5,m,色谱柱的类型,毛细柱色谱柱的类型,3,毛细柱主要类型,P,orous,L,ayer,O,pen,T,ubular,W,all,C,oated,O,pen,T,ubular,Packed Capillary,多孔层开口柱,管壁涂渍开口柱,毛细柱主要类型Porous Layer Open Tubul,4,毛细管柱管材,熔融石英 合成高纯石英,外表面涂覆聚酰亚胺,内表面经化学处理,不锈钢,用于高温分析,最不易断裂,内表面经特殊处理,毛细管柱管材熔融石英 合成高纯石英,5,固定相,大多数固定相为聚合物,聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes,silicones),聚乙二醇(Polyethylene glycols,PEG),固定相大多数固定相为聚合物,6,固定相,聚甲基硅氧烷,siloxane,backbone,固定相聚甲基硅氧烷siloxanebackbone,7,固定相,聚乙二醇,“WAX”or“FFAP”类固定液,例如:DB-WAX,DB-FFAP,温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液,固定相聚乙二醇“WAX”or“FFAP”类固定液,8,固定相,“ms”或低流失柱,苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链,DB-5ms,Rtx-5ms,BPX-5,e.g.,温度稳定性更好,固定相“ms”或低流失柱苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链D,9,固定液流失,0,2,18,6,8,10,12,14,16,4,20,22,24,100 C,270 C,300 C,300 C for 12 min,Bleed,固定液流失021868101214164202224100,10,常用固定相,Phase composition,J&W,SGE,Restek,100%dimethyl polysiloxane,DB-1,BP-1,Rtx-1,95%dimethyl-,5%diphenyl polysiloxane,DB-5,BP-5,Rtx-5,Polyethylene glycol(PEG),DB-Wax,BP-20,Stabilwax,50%dimethyl-,50%diphenyl polysiloxane,DB-17,BP-17,Rtx-17,6%cyanopropylphenyl-,94%dimethyl polysiloxane,DB-624,BP-624,Rtx-624,常用固定相Phase compositionJ&WSGERe,11,色谱柱的选择,固定液极性的选择(按相似相溶原则),非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向,极性固定液-沸点相同时,按极性由小到大的顺序溶出,固定液的浓度或毛细管柱的膜厚,对低沸点化合物 高浓度(10%30%),高膜厚(15m),对高沸点化合物 低浓度(1%5%),低膜厚(0.250.5m),色谱柱的选择固定液极性的选择(按相似相溶原则),12,