,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,返回,上一内容,下一内容,回主目录,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,1-,溴丁烷的制备,主讲教师：欧阳玉祝教授,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,1,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,一、实验目的,掌握用浓硫酸、溴化钠和正丁醇制备,1-,溴丁烷的原理和方法。,学会带有害气体吸收装置的回流操作。,掌握分液漏斗的使用方法。,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,2,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,回流操作（有害气体吸收装置）,蒸馏操作,分液操作,本实验用到的基本操作,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,3,本实验中,1-,溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得，反应原理如下：,二、实验原理,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/11/17,本实验中1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共,4,副反应：,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,主反应：,2024/11/17,副反应：吉首大学 化学实验教学中心Experimenta,5,正丁醇,7.5ml,，,溴化钠,10g,浓硫酸,12ml+5ml,（洗涤）,5%,氢氧化钠溶液,10ml,饱和碳酸氢钠溶液,10ml,无水氯化钙,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,三、实验试剂,2024/11/17,正丁醇 7.5ml，吉首大学 化学实验教学中心E,6,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,四、实验装置,回流装置,气体吸收装置,蒸馏装置,分液装置,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,7,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,实验装置图,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,8,五、实验步骤,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,1,、投料,在圆底烧瓶中加入,10ml,水，再慢慢加入,12ml,浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入,7.5ml,正丁醇和,10g,溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石,。,10ml,水,12ml,浓,H,2,SO,4,7.5ml,正丁醇,10g,溴化钠,(,注意：投料时应严格按以上顺序，投料后，一定要混合均匀,),。,2024/11/17,五、实验步骤吉首大学 化学实验教学中心Experimen,9,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,安装回流装置，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用,5%,的氢氧化钠做吸收剂。,（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）。,在石棉网上小火加热到沸腾，回流,30min,。并不时摇动烧瓶促使反应完成。,（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）,2,、加热回流,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,10,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,问题：,倒扣的三角漏斗是否能全部浸没在碱性吸收液中，为什么？如果产生的是碱性气体（如：氨气），用什么物质做吸收液？,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,11,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,3,、分离粗产物,待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用,75,度弯管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（,注意判断粗产物是否蒸完,）。,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,12,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,4,、,洗涤粗产物,将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水（,10ml),洗涤（,产物哪一层？,），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸,(5ml),洗涤，尽量分去硫酸层（,哪一层？,）。有机相依次用等体积的水,(10ml),、饱和碳酸氢钠溶液,(10ml),和水,(10ml),洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入,1-2g,的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,13,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,5,、收集产物,将,干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集,96-103,的馏分（,注意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中,）。,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,14,实验流程,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,除硫酸,除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、,1,丁烯、,2,丁烯。,中和未除尽的硫酸,除残留的碱,水、浓硫酸、,正丁醇、溴化钠,回流,30min,蒸馏,馏出液（粗,1-,溴丁烷）,干燥,无水氯化钙,蒸馏,99103,1,-,溴丁烷,水浓硫酸水饱和碳酸氢钠溶液水,洗涤,残液,2024/11/17,实验流程吉首大学 化学实验教学中心Experimenta,15,正确安装,和使用气体吸收装置,。,投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要,分批,加入，混合均匀,。,反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生,倒吸,反应过程中要经常摇动烧瓶，促使反应完全。,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,操作重点及注意事项,反应,完全后进入粗产物的分离和,1-,溴丁烷的蒸馏,。,2024/11/17,正确安装和使用气体吸收装置。投料顺序应严格按教材上进行，浓硫,16,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,1-,溴丁烷,是否蒸完的判断方法,：蒸出液是否由混浊变为澄清；蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。,洗后产物,呈红色,，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤，以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的,游离溴,。,洗涤粗产物时，注意正确判断产物的,上下层,关系。,干燥剂,用量,合理,。,2024/11/17,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,17,【,问题讨论,】,1,、本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？,2,、反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,3,、为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？,4,、用分液漏斗洗涤产物时，,1-,溴丁烷时而在上层，时而在下,层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？,2024/11/17,【问题讨论】1、本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验,18,主要试剂及产品的物理常数（文献值）,名 称,分子量,性状,折光率,比重,熔点,沸点,溶解度,克,/100ml,溶剂,水,醇,醚,正丁醇,74.12,无色透明液体,1.3993,0.80978,-89.12,117.7,7.920,1-,溴丁烷,137.0,无色透明液体,1.4398,1.299,-112.4,101.6,不溶,硫酸,98,无色透明液体,1.83,10.38,340,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/11/17,主要试剂及产品的物理常数（文献值）名 称分子量性状折,19,