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(1)洗涤试剂的选择:,(,2,)基本操作:,萃取、分液、蒸馏、重结晶、过滤、盐析、,试剂的加入顺序、是否洗涤干净,(2)基本操作:,4,、计算,反应物利用率、产率、选用合适仪器的容积,5,、实验评价,副反应、转化率和产率、仪器的选择、试剂的使用,4、计算5、实验评价,1,、,(,实验步骤:,在,A,中加入,4.4g,的异戊醇,,6.0g,的乙酸、数滴浓硫酸和,2,3,片碎瓷片,开始缓慢加热,A,,回流,50,分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,进行蒸馏纯化,收集,140,143,馏分,得乙酸异戊酯,3.9g,。回答:,(,1,)装置,B,的名称是,。,(,2,)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,;,第二次水洗的主要目的是,。,球形冷凝管,洗掉大部分硫酸和醋酸,洗掉碳酸氢钠和醋酸钠、硫酸钠,仪器辨析,产品洗涤,1、(实验步骤:(1)装置B的名称是,1,、,(,实验步骤:,在,A,中加入,4.4g,的异戊醇,,6.0g,的乙酸、数滴浓硫酸和,2,3,片碎瓷片,开始缓慢加热,A,,回流,50,分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,进行蒸馏纯化,收集,140,143,馏分,得乙酸异戊酯,3.9g,。回答:,(,3,)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后,(填标号)。,A,直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出,B,直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出,C,先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出,D,先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出,D,基本操作,1、(实验步骤:(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然,1,、,(,实验步骤:,在,A,中加入,4.4g,的异戊醇,,6.0g,的乙酸、数滴浓硫酸和,2,3,片碎瓷片,开始缓慢加热,A,,回流,50,分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,进行蒸馏纯化,收集,140,143,馏分,得乙酸异戊酯,3.9g,。回答:,(,3,)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后,(填标号)。,A,直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出,B,直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出,C,先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出,D,先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出,D,基本操作,1、(实验步骤:(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然,1,、,(,实验步骤:,在,A,中加入,4.4g,的异戊醇,,6.0g,的乙酸、数滴浓硫酸和,2,3,片碎瓷片,开始缓慢加热,A,,回流,50,分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,进行蒸馏纯化,收集,140,143,馏分,得乙酸异戊酯,3.9g,。回答:,(,4,)本实验中加入过量乙酸的目的是,。,(,5,)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是,。,提高,异戊,醇的转化率,干燥,实验评价,试剂作用,1、(实验步骤:(4)本实验中加入过量乙酸的目的是,1,、,(,实验步骤:,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,进行蒸馏纯化,收集,140,143,馏分,得乙酸异戊酯,3.9g,。回答:,(,6,)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是,(填标号)。,b,仪器和装置的使用,1、(实验步骤:(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确,1,、,(,实验步骤:,在,A,中加入,4.4g,的异戊醇,,6.0g,的乙酸、数滴浓硫酸和,2,3,片碎瓷片,开始缓慢加热,A,,回流,50,分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,进行蒸馏纯化,收集,140,143,馏分,得乙酸异戊酯,3.9g,。回答:,(,7,)本实验的产率是,(填标号),。,A,30%B,40%C,50%D,60%,(,8,)在进行蒸馏操作时,若从,130,开始收集馏分,产率偏,(填“高”或者“低”),,原因是,。,D,高,会收集少量的未反应的异戊醇,产率计算,实验评价,1、(实验步骤:(7)本实验的产率是,2,、,(,按下列合成步骤回答问题:,(,1,)在,a,中加入,15mL,无水苯和少量铁屑。在,b,中小心加入,4.0mL,液态溴。向,a,中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了,气体。继续滴加至液溴滴完。装置,d,的作用是,;,(,2,)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:,向,a,中加入,10mL,水,然后过滤除去未反应的铁屑;,滤液依次用,10mL,水、,8mL10%,的,NaOH,溶液、,10mL,水洗涤。,NaOH,溶液洗涤的作用是,;,向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是,;,HBr,吸收,HBr,和,Br,2,除去,HBr,和未反应的,Br,2,干燥,分析评价,装置作用,药品洗涤,产品干燥,2、(按下列合成步骤回答问题:HBr吸收HBr和Br2除去H,2,、,(,(,3,)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为,,要进一步提纯,下列操作中必须的是,(填入正确选项前的字母);,A.,重结晶,B.,过滤,C.,蒸馏,D.,萃取,(,4,)在该实验中,,a,的容积最适合的是,_,(填入正确选项前的字母)。,A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL,B,苯,C,分离提纯,仪器选择,2、(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为,3,、,氯仿(,CHCl,3,)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原,CCl,4,法制备氯仿,装置示意图及有关数据如下:,实验步骤:,检验装置气密性;开始通入,H,2,;,点燃,B,处酒精灯;,向,A,处水槽中加入热水,接通,C,处冷凝装置的冷水,;,向三颈瓶中滴入,20 mLCCl,4,;,反应结束后,停止加热,将,D,处锥形瓶中收集到的液体分别用适量,NaHCO,3,溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水,CaCl,2,固体,静置后过滤;,对滤液进行蒸馏纯化,得到氯仿,15 g,。请回答:,(,1,)若步骤和步骤的顺序颠倒,则实验中产生的不良后果可能为,。,(,2,),B,处中发生主要反应的化学方程式为,。,加热时氢气遇氧气发生爆炸;,生成的氯仿被氧气氧化,CCl,4,H,2,CHCl,3,HCl,实验评价,实验原理,3、氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中,3,、,氯仿(,CHCl,3,)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原,CCl,4,法制备氯仿,装置示意图及有关数据如下:,实验步骤:,检验装置气密性;开始通入,H,2,;,点燃,B,处酒精灯;,向,A,处水槽中加入热水,接通,C,处冷凝装置的冷水,;,向三颈瓶中滴入,20 mLCCl,4,;,反应结束后,停止加热,将,D,处锥形瓶中收集到的液体分别用适量,NaHCO,3,溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水,CaCl,2,固体,静置后过滤;,对滤液进行蒸馏纯化,得到氯仿,15 g,。请回答:,(,3,),C,处中应选用的冷凝管为,(填选项字母);冷水应从该冷凝管的,(填,“a”,或,“b”,)口接入。,A,B,C,B,a,仪器选择,仪器使用,3、氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中,3,、,氯仿(,CHCl,3,)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原,CCl,4,法制备氯仿,装置示意图及有关数据如下:,实验步骤:,检验装置气密性;开始通入,H,2,;,点燃,B,处酒精灯;,向,A,处水槽中加入热水,接通,C,处冷凝装置的冷水,;,向三颈瓶中滴入,20 mLCCl,4,;,反应结束后,停止加热,将,D,处锥形瓶中收集到的液体分别用适量,NaHCO,3,溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水,CaCl,2,固体,静置后过滤;,对滤液进行蒸馏纯化,得到氯仿,15 g,。请回答:,(4),步骤中,用水洗涤的目的为,。,(5),该实验中,氯仿的产率为,。,(6),氯仿在空气中能被氧气氧化生成,HCl,和光气(,COCl,2,),该反应的化学方程式为,。,洗掉,NaHCO,3,和,NaCl,60.8%,2CHCl,3,O,2,2COCl,2,2HCl,产品洗涤,产率计算,药品性质,3、氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中,4,、,正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:,2CH,3,CH,2,CH,2,CH,2,OH,(CH,3,CH,2,CH,2,CH,2,),2,O,H,2,O,反应物和产物的相关数据如下:,合成反应:,将,6 mL,浓硫酸和,37 g,正丁醇,按一定顺序添加到,A,中,并加几粒沸石。,加热,A,中反应液,迅速升温至,135,,维持反应一段时间。,分离提纯:,待,A,中液体冷却
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