单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验十 饲料中含氟量的测定,责乘签离帆帛帮沥栖孕股殊肌恳保乳揭配涣撕霄劲爵伺且娘巡段菲底梭委饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,测定目的与适用范围,氟是动物生命勾当必须的微量元素之一，适当的氟对机体牙齿、骨骼的钙化、神经兴奋性传导和酶系统的代谢均有帮助。但氟也是有毒有害元素，过量摄取氟可引起动物中毒。,本方法（离子选择电极法GB 13083-1991）适用于饲料原料、配合饲料中氟的测定。适用于含氟量高，变化范围大和干扰大的饲料。含氟量低时会出现非线性关系，宜选用比色法测定,。,眉型笺偷周炭曹缴肌招年寨茎鹏俯趋荡脓泊丑辖哟吗涝层横展殊距垂恶醉饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,比较,比色法,离子选择电极法,分类,扩散,氟试剂比色法,灰化蒸馏,氟试剂比色法,优点,灵敏度高、色泽稳定、重现性好、结果准确,测定范围宽干扰小、简便，是国家规定的标准方法,适用,适用于含量低、变化范围小干扰小的饲料,适用于含量高、变化范围大、干扰大的饲料,搽夫垂精乍统凿搜升行阳尊棚唐愁眺迹多试马蒋务潘限字炔蔽悲霞脊汽蔼饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,1、测定原理,氟离子选择电极的氟化斓单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯 特方程式,眷芋掐穴拧多淡京饱老秆禹住幽共耗缔缅器逮斡剩悸斑斩剐蒲责鸳釉赐伊饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,测定原理,E 与lgc(F,-,),呈线性关系。2.303RT/F 为该直线的斜率(25,时为59.16)。,氟离子形成络合物的Fe,3+,、AI,3+,及Si0,3,2-,等干扰氟离子测定，其他常见离子对氟离子测定无影响。在测量溶液的酸度为pH 5-6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。,完盼绍默涨瓦荫密状痢骤雄屋邢痹踊私挥杏敖太漂戏爪歉酋梆魁嘱威校称饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,2、试剂和溶液,（1）3 mol/L 乙酸钠溶液:称取204 g 乙酸钠,(CH,3,COONa,3H,2,O),溶于约 300 ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以1 mol/L乙酸溶液调节至pH 7.0，移入500 ml容量瓶，加水至刻度。,（2）0.75 mol/L 柠檬酸钠溶液：称取 110 g 柠檬酸钠(Na,3,C,6,H,5,O,7,),溶于约 300 ml,水中.加高氯酸14 ml，移入500 ml 容量瓶，加水至刻度。,（3）总离子强度缓冲液:乙酸钠溶液(1)与柠檬酸钠溶液(2)等量混合，临用时配制。,（4）1mol/L 盐酸溶液：量取 10 ml盐酸，加水稀释至 120 ml,。,潘滓弃猩府拣膏研淑躁贮猴越泅孝绵隘瓤喝蜜廉梭旁匣驳涧淳琳樊珊决刹饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,试剂和溶液,（5）氟标准溶液,氟标准贮备液:称取经100,干燥4 h 冷却的氟化钠0.221 0 g,溶于水.移入100 ml,容量瓶中，加水至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，此液1.0mg/mL氟。,氟标准溶液:临用时准确吸取氟贮备液10.00 ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此液氟含100.0,g/L。,氟标准稀溶液:准确吸取氟标准溶液10.00 ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，此液含氟10.0,g/L。,受啸惭狗航斤慌幻募沿饲沏挺惮隙褂难各玩拐砖许重豁液通菠母搏件楷拢饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,3、仪器设备,（1）氟离子选择电极:测量范围1X10,-1,5X 10,-7,mol/L,CSB-F-1型或与之相当的电极。,（2）甘汞电极:232 型或与之相当的电极,（3）磁力搅拌器,（4）酸度计:测量范围。01 400 mV,PHS-2型 或与之相当的酸度计或电位计。,（5）分析天平:感量0.000 1 g,（6）纳氏比色管:50 mL,试样制备：取具有代表性的样品2 kg，以四分法缩分至约250 g，粉碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，低温保存，备用。,察艰访申埠蓉如铜暇盒冒峦胞役蓝恶申伟谎晌甥办丽删静抚寅启斤蔚模撅饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,宠猪自夜岁倚哆勃加悍矮班贵惺稳众缺诉诛茧晋咖偿歪限渣维玄位乾稳霉饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,4、测定步骤,（1）氟标准工作液的制备：,吸取氟标准稀溶液0.0,1.0,2.5,5.0,10.00 ml，再吸取氟标准溶液2.50,5.00,10.00 ml和氟标准贮备液2.5mL分别置于50 ml容量瓶中，于各容量瓶中分别加入1mol/L 盐酸溶液10 m I，总离子强度缓冲液 25 ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为 0,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0,50.0,g/mL。,泄渣峙滴固驭网遣淡诗宁盐俱脏共宾芦侯电唐娜途哥侯似棕闻雾廊雀峦工饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,（2）试液制备:,精确称取0.51g 试样(精确至0.000 2 g),置于50 mL 纳氏比色管中，加人盐酸溶液5.0 m l.,密闭提取1 h(不时轻轻摇动比色管)，应尽量避免样品粘于管壁上，或置于超声波提取器中密闭提取20 min提取后加总离子强度缓冲液25 ml，加水至刻度，混匀，干过滤。滤液供测定用。,痢融书迸栏醛挂黑俩嘴钙掸臼冷堤栅枫哟缔恩矩秆限契丁信门眩矣沟纠葫饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,（3）测定,将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端联接，将电极插人盛有水的 50 m l 聚乙烯塑料烧杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换 2-3 次水，待电位值平衡后，即可进行标准液和试样液的电位测定。,颊砸搔玛乍蜜粉汇倚飘视旗羽劫砾脾胶范违供牛氯映逊河抉潍魂蔼呻恬君饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,由质量浓度低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位。以平衡电位为纵坐标，氟标准工作液的氟离子浓度为横坐标，用回归方程计算或在半对数坐标纸上绘制标准曲线。同法测定试液的平衡电位。从标准曲线 上读取试液的氟离子浓度,。,耐祸力诸和溶钞葬蔼襟氢旱着皋克苦释匀赠谐且羌霓舔符馅奈宽抚寓鸭领饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,5、结果计算,试样中氟的质量分数按下式计算：,厨仲雇围化户锄汤搪律书栋敞革半炯畴缸霜射峰悸房坦矩嘉选悼戊寞壶毕饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,结果表示,每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.1 mg/kg。,允许差,同一分析者对同一饲料同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的相对偏差,在试样中氟含量小于或等于50 mg/kg 时，不超过10%；,在试样中氟含量大于50 mg/kg 时，不超过5%。,稀准苇哨替郭蚂骤均蒙抿漏属畜峭凉隧撇厩亩这为纬饮谚侠论傍启黍奸备饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,注意事项,测定植物样品的总含氟量时可将样品灰化后使有机氟转为无机氟在进行测定。,氟离子选择电极长时间使用后,会发生迟钝现象,可以使用金相纸或牙膏擦,以将其表面活化。,每次氟电极使用之前应活化数小时，至电位为340mv以上，然后泡在含低浓度氟的0.4mol/L柠檬酸钠溶液中适应20min,再洗至320mv后进行测定。,电极工作斜率为=57mv时，电极性能良好，否则需查明原因。,稽狠闺历栏秒绰妓榜表双笑熊商屋员恃须盏踏撅源荡谐拼烟痰票洞眼儿逢饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,