单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,环境监测,课程,国家精品共享资源课,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,主讲教师：李 琳,环境监测质量保证和质量控制,主讲教师：李 琳 环境监测质量保证和质量控制,常用术语,1,实验室质量控制基本要求,2,实验室内部质量控制措施,3,3,实验室外部质量控制措施,4,4,环境监测质量保证和质量控制,监测任务质控措施的制定,5,常用术语1实验室质量控制基本要求2实验室,基本概念,质量保证的内容,常用术语,实验室分析基础条件,监测仪器,实验室质量控制基本要求,基本概念,分析方法及适用性检验,实验室内部质量控制措施,质量控制的内容,试剂的配制和标准溶液的标定,原始记录,异常值的判断和处理,有效数字,质控措施,环境监测质量保证和质量控制,基本概念质量保证的内容常用术语实验室分析基础条件监测仪器实验,基本概念,准确度控制,实验室内部质量控制措施,环境监测质量保证和质量控制,案例,监测任务质控措施的制定,精密度控制,质量控制图绘制,基本概念准确度控制实验室内部质量控制措施环境监测质量保证和质,1.1,基本概念,环境监测质量保证是对整个环境监测过程的全面质量管理。,环境监测质量控制是通过配套实施各种质量控制技术和管理规程而达到保证各个监测环境（如采样、实验室分析测试等）的工作质量的目的。,1,常用术语,1 常用术语,1,常用术语,1.2,质量保证的内容,包括制订监测计划；根据需要和可能并考虑经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求；规定相应的分析监测系统，包括采样、样品的贮存、运输和预处理，实验室供应,仪器设备及器皿的选择和校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测量方法,质量控制措施,数据的记录和整理,各类人员的要求和技术培训,实验室的清洁度和安全，以及编写有关的文件、指南和手册等。,1 常用术语,1.3,环境监测质量控制,包括实验室内部质量控制和外部质量控制两个部分:,-,实验室内部质量控制：,是实验室自我控制质量的常规程序,，,它能反映分析质量稳定性,怎样，以便及时发现分析中的异常情况,随时采取相应的校正措施。具体措施,包括空白试验、校 准曲线核查、仪器设备的定期标定、平行样分析、加标样分析、,标准物质对照试验、加标回收率分析、,密码样品分析和编制质量控制图等,，其中,编制质量控制图,目前应用已较少。,1,常用术语,1.3 环境监测质量控制1 常用术语,-外部质量控制：,通常是由常规监测以外的中心监测站或其他有经验人员来执行,以便对数据质量进行独立评价,各实验室可以从中发现所存在的系统误差等问题,以便及时校正、提高监测质量。,根本保证:围绕数据的代表性、,完整性,、,精密性、准确性,和可比性开展的一切活动,。,1,常用术语,-外部质量控制：1 常用术语,2.1,实验室分析基础条件,2.1.1,监测人员,（,1,）监测人员技术要求,监测人员应具备扎实的分析化学、环境监测的基础理论和专业知识；正确熟练地掌握监测操作技术和质量控制措施；熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定；学习和了解国内外监测新技术、新方法。,（,2,）监测人员持证上岗制度,凡承担监测工作、报告监测数据者，必须参加持证上岗考核。经考核合格、并取得,(,某项目,),合格证者，方能报出,(,该项目,),监测数据。,2,实验室质量控制基本要求,2.1 实验室分析基础条件2 实验室质量控制基本要求,2.1.2,实验室环境,（,1,）实验室环境条件要求,实验室应保持整洁、安全的操作环境，通风良好、布局合理。相互有干扰的监测项目不在同一实验室内操作，测试区域应与办公场所分离,.,监测过程中有废雾、废气产生的实验室和试验装置，应配置合适的排风系统，产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。,（,2,）实验室环境条件的监控,监测项目或监测仪器设备对环境条件有具体要求和限制时，应配备对环境条件进行有效监控的设施,(,例如,:,天平室,),。,当环境条件可能影响监测结果的准确性和有效性时，必须停止监测。,2,实验室质量控制基本要求,2.1.2 实验室环境2 实验室质量控制基本要求,2.1.3,实验用水,一般分析实验用水专门制备、检验合格。特殊用水则按有关规定制备，检验合格后使用。应定期清洗盛水容器，防止容器沾污而影响实验用水的质量（实验室用水分三级）。,(,例如,),2.1.4,实验器皿,根据监测项目需要，选用合适材质的器皿，必要时按监测项目固定专用，避免交叉污染。使用后应及时清洗、晾干，防止灰尘玷污。,2.1.5,化学试剂,应采用符合分析方法所规定等级的化学试剂。配制一般试液，应采用不低于分析纯级的试剂。取用试剂时，应遵循,“量用为出、只出不进”“同类唯一”,的原则，取用后及时盖紧试剂瓶盖，分类保存，严格防止试剂被沾污。固体试剂不宜与液体试剂或试液混合贮存。经常检查试剂质量，一经发现变质、失效，应及时废弃。,2,实验室质量控制基本要求,2.1.3 实验用水2 实验室质量控制基本要求,2.2,监测仪器,2.2.1,根据监测项目和工作量的要求，合理配备采样、现场监测、实验室测试，数据处理和维持环境条件所要求的所有仪器设备。,2.2.2,用于采样、现场监测、实验室测试的仪器设备及其软件应能达到所需的准确度，并符合相应监测方法标准或技术规范的要求。,2.2.3,仪器设备在投入使用前,(,服役前,),应经过检定,/,校准,/,检查，以证实能满足监测方法标准或技术规范的要求。仪器设备在每次使用前应进行检查或校准。,2.2.4,对在用仪器设备进行经常性维护，确保功能正常。,2.2.5,对监测结果的准确度和有效性有影响的测量仪器，在两次检定之间应定期用核查标准,(,等精度标准器,),进行期间核查。,2,实验室质量控制基本要求,2.2 监测仪器2 实验室质量控制基本要求,2.3,试剂的配制和标准溶液的标定,2.3.1,根据使用情况适量配制试液。选用合适材质和容积的试剂瓶盛装，注意瓶塞的密合性。,2.3.2,用工作基准试剂直接配制标准溶液时，所用溶剂应为,GB6682,1992,分析实验室用水规格和试验方法,规定的二级以上纯水或优级纯,(,不得低于分析纯,),溶剂。称样量不小于,0.1g,，用检定合格的容量瓶定容。,2.3.3,用工作基准试剂标定标准滴定溶液浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为标准滴定溶液浓度。,2.3.4,试剂瓶上应贴有标签，标明试剂名称、浓度、配制介质、配制日期和配制人。需避光试剂应用棕色试剂瓶盛装并避光保存。试剂瓶中试液一经倒出，不得返回。保存于冰箱内的试液，取用时应将试剂瓶置于室温使其温度与室温平衡后再量取。,2,实验室质量控制基本要求,2.3 试剂的配制和标准溶液的标定2 实验室质量控制基,标签样本：,溶液名称：,配制浓度：,配制介质：,配制日期：,配制人员：,标签样本：溶液名称：配制浓度：配制介质：配制日期：配制人员：,2.4,原始记录,（,1,）实验室分析原始记录包括分析试剂配制记录、标准溶液配制及标定记录、校准曲线记录、各监测项目分析测试原始记录、内部质量控制记录等。,（,2,）分析原始记录应包含足够的信息，以便在可能情况下找出影响不确定度的因素，使实验室分析工作在最接近原来条件下能够复现。记录信息应包括样品名称样品、编号、样品性状、采样时间和地点、分析方法依据、使用的仪器名称和型号编号、测定项目、分析时间、环境条件、标准溶液的名称浓度及配制日期、校准曲线、取样体积、计量单位、仪器信号值、计算公式、测定结果、质控数据、测试分析人员及校对人员签名等,。（保证原始性、真实性和有效性,),2,实验室质量控制基本要求,2.4 原始记录2 实验室质量控制基本要求,2.5,异常值的判断和处理,一组监测数据中，个别数据明显偏离其所属样本的其余测定值，即为异常值。对异常值的判断和处理，参照,GB4883,85,数据的统计处理和解释 正态样本异常值的判断和处理,进行。,（,1,）监测测试结果方差中异常值用科克伦,(Cochran),最大方差检验方法；,（,2,）实验室内重复或平行测定结果中的异常值用格拉布斯,(Grubbs),法或狄克逊,(Dixon),法；,（,3,）检验多个实验室平均值中的异常值用格拉布斯,(Grubbs),法,。,2,实验室质量控制基本要求,2.5 异常值的判断和处理2 实验室质量控制基本要求,例题：对同一样品作,10,次平行测定，获得数据分别为,4.41,、,4.49,、,4.50,、,4.51,、,4.64,、,4.75,、,4.81,、,4.95,、,5.01,、,5.39,。检验最大值是否为异常值。取检验水平,=5%,。,计算：用,Grubbs,检验法，为单侧检验,当,n=10,时，,G,0.95,（,10,）,=2.176,因,G,10,G,0.95,(10),，所以,5.39,为正常值。,2,实验室质量控制基本要求,例题：对同一样品作10次平行测定，获得数据分别为4.41、4,2.6,有效数字,2.6.1,有效数字含义,用于表示测量数字的有效意义，指测量中实际能测得的数字。由有效数字构成的数值，其倒数第二位以上的数字应是可靠的,(,确定的,),，只有末位数字是可疑的,(,不确定的,),。对有效数字的位数不能任意增删。,2.6.2,有效数字位数,一个分析结果的有效数字位数，主要取决于原始数据的正确记录和数值的正确计算。在记录测量值时，要同时考虑到计量器具的精密度和准确度，以及测量仪器本身的读数误差。对检定合格的计量器具，有效位数可以记录到最小分度值，最多保留一位不确定数字,(,估计值）,2,实验室质量控制基本要求,2.6 有效数字2 实验室质量控制基本要求,以实验室最常用的计量器具为例,，,说明有效数字情况,：,(1)用万分之一天平(最小分度值为0.1mg)进行称量时，有效数字可以记录到小数点后面第四位，如称取1.2235g，此时有效数字为五位；称取0.9254g，则为四位有效数字。,(2)用玻璃量器量取体积的有效数字位数是根据量器的容量允许差和读数误差来确定的。如单标线A级50ml容量瓶，准确容积为50.00ml；单标线A级10ml移液管，准确容积为10.00ml，有效数字均为四位；用分度移液管或滴定管，其读数的有效数字可达到其最小分度后一位，保留一位不确定数字。,(3)分光光度计最小分度值为0.001，因此，吸光度一般可记到小数点后第三位，且其有效数字位数最多只有三位。,（接下页）,2,实验室质量控制基本要求,以实验室最常用的计量器具为例，说明有效数字情况：2 实验,（接上页）,(4),带有计算机处理系统的分析仪器，往往根据计算机自身的设定打印或显示结果，可以有很多位数，但这并不增加仪器的精度和数字的有效位数。,(5),在一系列操作中，使用多种计量仪器时，有效数字以最少的一种计量仪器的位数表示。,(6),分析结果有效数字所能达到的数位不能超过方法检出限的有效数字所能达到的数位。如方法的检出限为,0.02mg/L,，则分析结果报,0.088mg/L,就不合理，应报,0.09mg/L,。,2,实验室质量控制基本要求,（接上页）2 实验室质量控制基本要求,有效数字计算：,例题：,例,1.,近似数运算中，,18.3+1.4546+0.877,18.3+1.45+0.88=20.63,，,最后计算结果只保留一位小数，为,20.6,。,例,2.0.067670.196.50237,0.067670.196.502=30.850975688,最后计算结果用三位有效数字表示，为,30.9,。,2,实验室质量控制基本要求,有效数字计算：2 实验室质量控制基本要求,3.1,实验室内部质量控制,实验室内部质量控制是对分析质量进行控制的过程，质量控制的目的在于控制检测分析人员的操作误差，以保证测试结果的精密度和准确度能够在给定的置信范围内，达到规定的质量要求。,3,实验室内部质量控制措施,3