单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,冰醋酸的测定方法,张红艳,冰醋酸的测定中和滴定法,原理：,供试品加新沸过的冷水,与酚酞指示液，用,氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用,量，计算冰醋酸的含量,方法一,试剂,1.氢氧化钠滴定液1mol/L,2.酚酞指示液,3.基准邻苯二甲酸氢钾,试样制备:,1.氢氧化钠滴定液1mol/L,配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。,标定：取在105枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液1mol/L相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。,贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。,2.酚酞指示液,取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。,操作步骤：,用具塞锥形瓶称取2.5g试样，精确至,0.0001g，置于已盛有50ml无二氧化碳的具,塞锥形瓶中与酚酞指示液3滴，用氢氧化钠,滴定液1mol/L滴定至微红色。每1mL氢氧化钠,滴定液1mol/L相当于60.05mg的C2H4O2。,以质量百分数表示的乙酸含量,X,，计算：,X=(cv60.0510-3)/m,式中,:V,试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，,mL;,c,氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，,mol/L;,m,试样质量，,9;,60.05,乙酸摩尔质量,;,醋酸滴定氢氧化钠-点为滴定法,1原理：酸碱中和，使溶液PH改变，便可确定终点,2.仪器与试剂：自动电位测定仪，铂电极，饱和甘汞电极；滴定管，移液管，烧杯，容量瓶。,PH为6.86 9.18 的标准缓冲溶液，氢氧化钠,方法二,电位滴定原理,用NaoH标准溶液滴定醋酸溶液,使用0.1mol/L甘汞-玻璃电极对和一台自动电位滴定仪指示电位滴定的终点。由于甘汞电极作参比电极,而玻璃电极具有可逆电极的性质。,电位滴定法测定溶液的浓度时:当玻璃电极甘汞电极组成电池时,就能测定电动势 E值求出溶液的PH,Ag+AgCl|HCl0.1mol溶液pH=x|0.1N 汞电极25:,PH=E-0.3337+玻/0.05916,pHE 即PH与电位呈线性关系 因此E 值的变化可反映出溶液PH 值的变化,自动电位滴定仪工作原理,自动电位滴定仪实验是用自动平衡记录仪来记录电动势的变化的,根据滴定曲线图可求出滴定终点,即滴定曲线图中突跃局部的中点所对应的体积为滴定终点,试样分析,滴定剂为0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,滴定冰醋酸,有一个滴定终点。,滴定过程:取0.3618g冰醋酸,用60mL饱和氯化钠溶液稀释,用0.5mol/L氢氧化钠滴定.,滴定剂为0.01mol/L的四丁基氢氧化铵标准滴定溶液,滴定有一个滴定终点.,滴定过程:取酸样品,用60mL无水乙醇乙醇稀释,用 0.01 mol/L 的TBNOH 作为滴定剂滴定,标准滴定溶液配制,0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液配制,称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取27mL上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL摇匀。,标定,称取于105110电烘箱中枯燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾 3.6g,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L ),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30S。同时做空白试验。,氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔每升(mol/L )表示:,M-,邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,v,1,氢氧化钠溶液的体积,v,2,空白试验氢氧化钠溶液的体积,;,M,邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/molM(KHCHO)=204.22,CNaoH=1000 m /(v1-v2)M,0.01mol/L,四丁基氢氧化铵标准滴定溶液,配制,用量筒量取,26.3mL,四丁基氢氧化铵溶液,(,分析纯,),将量筒中溶液用玻璃棒引流转移到,1000mL,作为滴定剂容量瓶中。用适量无水乙醇洗涤量筒内壁,23,次将洗涤液一并转移到容量瓶中,要用玻璃棒引流。荡。加无水乙醇定容。先直接加无水乙醇到离刻度线,12cm,时改用胶头滴管加无水乙醇到刻度线盖好瓶塞,摇匀即可。,标定,用100mL烧杯称取邻苯二甲酸氢钾,称样完毕后参加无水乙醇溶液少许,将待测样品置于滴定台上,放下电极架,并调节适合的搅拌器速度。,设置滴定参数。根据样品性质和取样方法设置滴定参数。用四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定。按TITRAIION键,进行滴定。搅拌子转动,滴定开始滴定样品,直到样品中的一个滴定终点出现。结束滴定。当到达终点,蜂鸣器报警提示Prjcom300工作站接收有关数据,显示电位曲线。,根据,Prjcom300,工作站接收的电位曲线及有关数据,利用公式,计算四丁基氢氧化铵标准滴定,溶液的浓度单位是,mol/L,CCHNO=1000 m /(v,1-,v,2,)M,m,邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,;,v,1,四丁基氢氧化铵溶液的体积,v,2,空白试验四丁基氢氧化铵溶液的体积,;,M,邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/molM(KHCHO)=204.22,