Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Click to edit Master title style,*,3460,型光谱仪数据异常的原因排查,3460型直读光谱仪具有很高的市场占有率，这里主要针对这类仪器比较常见的数据异常问题讨论一下检查方法。,本文所说的3460仪器数据异常，指的是测量常规含量和低含量的样品时，测量数据与平时测量值相比较偏差较大，或者数据稳定性不好。,仪器长期使用，各元器件会逐渐老化，性能明显下降，导致分析数据不稳定，或者误差变大，需要考虑维修更换零部件或者重新做工作曲线。,对于纯金属或者超纯金属的测量，或者特殊要求的行业，以下内容只作参考。,3460,型光谱仪数据异常的原因排,查,衡量分析数据的好坏，对于新仪器，可以通过测量相应的标准样品，参考出厂/安装时候的测试指标和相应的我国国家标准；对于旧仪器，由于很多零部件已经老化，性能会有所下降，可能会不能到达新仪器的水平，但至少要满足国家标准。,与其他仪器或者其他方法对照，需要考虑到方法的准确性和方法之间的误差。,3460,型光谱仪数据异常的原因排查,仪器结构,正面,仪器结构“反面VUV,仪器结构“反面普通,仪器结构“光源箱,仪器结构“电子柜正面,仪器结构“电子柜反面,仪器结构,上部,根本手段望、闻、问、听,如同医生给病人看病一样，对于3460型仪器，我们也要采用“望、闻、问、听的手段来排查导致数据异常的原因。,下面介绍的是在日常使用过程中，作为使用人员，对可能导致分析数据异常的原因可以采取的简单诊断方法。,手段一 “问环境,自测表格,1,室内温度是否在,16-30,之间恒温？,ok,no,2,氩气：杂质含量符合要求？压力和流量？是否刚换过氩气？,ok,no,3,氩气净化器是否要再生或更换催化剂、吸附剂？,ok,no,4,电源：电压和频率正常？地线正常无干扰？稳压器,/UPS,合格？,ok,no,5,振动是否频繁？强度大小？,ok,no,6,出问题时是否正好是雷雨天？是否刚停过电？,yes,no,7,出问题前是否自己维护、维修过仪器？,yes,no,8,其他条件：湿度、灰尘、海拔,ok,no,手段一 “问状态,1,出现问题有多长时间了？仪器是否仍然在用？,yes,no,2,从,WINOE,软件读取的仪器状态参数是否正常？,ok,no,3,个别通道还是很多通道有问题？,单,多,4,是否重新安装过,WINOE,软件？,WINOE,版本号？,yes,no,5,是否正确恢复过备份的数据库？,yes,no,6,WINOE,与仪器之间联机正常？是否脱机模拟方式？,yes,no,7,样品是否合格？激发点是否正常？激发的声音是否正常？,yes,no,8,制样条件是否合格？,yes,no,9,是否经常停机？是否按照规定的周期正常维护仪器？,yes,No,10,出现问题前后对仪器软、硬件还做过其他什么工作？,手段一 “问硬件,1,是否正确的擦过透镜？,yes,no,2,真空泵换油操作过程是否正确？油的指标是否符合要求？,yes,no,3,是否不间断地大批量连续测样？,yes,no,4,火花台冷却水是否正常循环？,yes,no,5,火花室和废氩排出、过滤系统是否清理干净？,yes,no,6,玻璃绝缘杯是否洁净无破损？火花室内表面是否洁净？,yes,no,7,电极高度是否正确？尖端锥度是否合格？,yes,no,8,光路快门是否正常开启？,yes,no,9,光路球阀是否正常打开？,yes,no,10,描迹位置是否正确？,yes,no,11,有问题的通道编号是否相连？是否在同一块,IVFC,板上？,yes,no,12,内标元素的数据是否正常,yes,no,13,其它绝对强度通道的数据是否正常？,yes,no,14,辅助电极是否清洁过？间距是否正常？,yes,no,15,疲劳灯,/,暗电流数据是否与以前的数据相符？,yes,no,手段一 “问,1,新做的标准化系数是否正常？标准化周期有多长？,yes,no,2,是否按照要求正确更换过高低标样品？,yes,no,3,是否使用了类型标准化的方法？做过更新校正吗？,yes,no,4,该通道元素在样品中是否是很高的含量或者是很低的含量？,yes,no,5,是否是虚拟元素？设置正确吗？,yes,no,6,是否是曾修改过响应曲线的通道？,yes,no,7,是否是有谱线选择的通道？,yes,no,8,是否超出了曲线的范围,/,校准范围？,yes,no,9,是否使用过打印计算步骤的方式检查过？,yes,no,10,是否选择正确的分析任务和分析程序？二者关联是否正确？,yes,no,11,分析条件是否被修改过？,yes,no,12,是否恢复过以前某个时期备份的数据库？,yes,no,13,曲线及干扰校正系数是否被修改过？曲线形状是否正常？,yes,no,14,测试,SUS,样品或者是标准样品，数据是否正常？,yes,no,手段二 “望软件,按照前面表格的内容进行检查：,与软件相关局部的比较容易检查，容易出现的问题：,分析条件设置错误、被修改正，疲劳灯是否翻开了？,分析任务和对应的分析程序关联错误，,类型标准化设置错误，,上下标校正样品的更换方法错误，,长时间未作漂移校正/类型标准化校正,标准化系数：值一般要在0.52.0之间。,手段二 “望激发点,正常的激发点,:,位置正常,融化区域足够大，边缘黑晕明显,氩气流量适当,净化器：,小样品：,手段二 “望样品,样品外表的制备要符合要求：,铸铁：外表彻底白口化。,分析面的组织结构必须均匀。,制样设备的材料影响：,取样、制样过程中引入的污染,标样之间数据对照不吻合,手段二 “望点火器,定期清洁，调整辅助电极间距,手段二 “望描迹,一般情况下，各通道的描迹位置必须集中，根据实验室条件定期做描迹。,手段二 “望火花台局部,火花台面、,玻璃绝缘杯、,O,型密封圈、,电极：,火花室,氩气排出,电极座,电缆接头,4460,电极座的问题,手段二 “望氩气过滤,废氩排出与过滤局部,冷却水局部,手段二 “望透镜,经常擦透镜,注意：拆透镜前要关闭真空快门！,手段二 “望温控、真空,室温稳定,真空符合要求,光谱室恒温,手段二 “望光源箱,接触器动作：,光源箱,IGBTGTO:,光源箱贮能电容：,逻辑板的红灯,ICS,红灯亮的状态,：,手段二 “望暗电流、疲劳灯,暗电流,疲劳灯,手段二 “望数据读出与转换,光电倍增管,管座电缆,手段二 “望数据读出与转换,通道板,(IVFC),负高压,手段二 “望光谱室,光谱室内部都是非常精密的部件，禁止随便翻开。,手段二 “望光谱室,手段二 “望光谱室,光谱室内部：一般是不允许随便翻开的。,反光镜脱落或者角度位移,光栅、出射狭缝、反光镜、PMT窗口脏,出射狭缝位置偏移,禁止无经验者动光栅或者擦光栅！,手段三 “闻,激发样品时，火花室和点火器的特殊气味,仪器电子局部，烧焦的气味,手段四 “听,在仪器的日常使用过程中，需要注意：,激发样品的声音,真空泵,/,分子泵的声音,散热风扇的声音,点火器放电的声音,光源箱里面的异常声音,结语,3460仪器设计的比较精密，结构比较复杂，对工作环境有一定的要求，很多环节的变化，都可能导致最终分析数据的异常，需要在日常使用过程中，多留心，多记录，勤保养，勤维护，不能随心所欲的按照自己的想法去使用。,这里介绍的是一些简单的经验。只有在使用过程中不断积累和交流经验，熟知仪器的原理和结构，熟悉各局部电路的作用和信号走向后，才可以对更复杂的现象和问题做出正确的判断，制定出正确的对策。,