单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第2章 单晶电子衍射花样的分析与标定,第2章 单晶电子衍射花样的分析与标定,1,FIGURE 2.13.,Several kinds of DPs obtained from a range of materials in a conventional 100-kV TEM:,(A)amorphous carbon,(B)an Al single crystal,(C)polycrystalline Au,(D)Si illuminated with a convergent beam of electrons.,In all cases the direct beam of electrons is responsible for the bright intensity at the center of the pattern and the scattered beams account for the spots or rings that appear around the direct beam.,FIGURE 2.13.,2,形成原理、典型衍射花样、,花样特征,单晶电子衍射花样就是(uvw),*,0,零层倒易截面的放大像,形成原理、典型衍射花样、花样特征单晶电子衍射花样就是(uvw,3,电子束方向B近似平行于晶带轴uvw，因为很小，即入射束近似平行于衍射晶面。,反射球很大，很小，在0,*,附近反射球近似为平面。,倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品）,电子束方向B近似平行于晶带轴uvw，因为很小，即入射束,4,标定主要是指将花样指数化，其目的包括：,确定各衍射斑点的相应晶面指数，并标识之；,确定衍射花样所属晶带轴指数；,确定样品的点阵类型、物相及位向,单晶花样标定具有重要和广泛的意义。,单晶电子衍射花样的标定,标定主要是指将花样指数化，其目的包括：确定各衍射斑点的相应晶,5,已知单晶花样是一个零层二维倒易截面，,其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上,。,表达花样对称性的,基本单元为平行四边形,。,单晶电子衍射花样几何特征的表达,2.1 单晶电子衍射及花样几何特征的表达,已知单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明,6,如图所示，选择平行四边形。,已知 h,1,k,1,l,1,和,h,2,k,2,l,2,可求 h,3,=h,1,+h,2,k,3,=k,1,+k,2,L,3,=L,1,+L,2,同理，斑点矢径平方之间的关系：即 R,1,2,：R,2,2,：R,3,2,主要用于多晶分析。,平行四边形可用两边夹一角来表征。,平行四边形的选择：,最短边原则 R,1,R,2,R,3,R,4,锐角原则：60,0,90,0,如图所示，选择平行四边形。已知 h1k1l1 和,7,2.2 单晶电子衍射花样的标定,标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应有不同的方法。一般，主要有以下几种方法：,（1）当已知晶体结构时，有：,根据面间距和面夹角的,尝试校核法,根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R,2,比值法,（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距,来查JCPDS（PDF）卡片的方法,（3）标准花样对照法,（4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法,2.2 单晶电子衍射花样的标定 标定衍射花样时，根据对待,8,2.2.1,已知晶体结构衍射花样的标定,尝试-核算（校核）法,测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R,1,，R,2,，R,3,，R,4,（见图）,根据衍射基本公式,求出相应的晶面间距d,1,，d,2,，d,3,，d,4,因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数hkl，即由d,1,查出h,1,k,1,l,1,，由d,2,查出h,2,k,2,l,2,，依次类推。,2.2.1 已知晶体结构衍射花样的标定尝试-核算（校核）法,9,测定各衍射斑点之间的夹角。,决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。,若R,1,最短，则相应斑点的指数应为h,1,k,1,l,1,面族中的一个。对于h、k、l三个指数中有两个相等的晶面族（例如,112,），就有24种标法；两个指数相等、另一指数为0的晶面族（例如,110,）有12种标法；三个指数相等的晶面族（如,111,）有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。,决定第二个斑点的指数。,第二个斑点的指数不能任选，因为它和第1个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公式为,测定各衍射斑点之间的夹角。决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数,10,决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得,即 h,3,=h,1,+h,2,k,3,=k,1,+k,2,L,3,=L,1,+L,2,根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数,h,1,k,1,l,1,h,1,k,1,l,1,h,2,k,2,l,2,h,2,k,2,l,2,u v w,决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得即 h3=,11,2.2.2 未知晶体结构衍射花样的标定,测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的8个R值。,利用电子衍射基本公式 Rd=L,，计算出各个对应的d值。,查JCPDS（ASTM）卡片，确定与d值都相符的物相即为待测的晶体。,其他步骤，同尝试-校核法,注意：电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相,2.2.2 未知晶体结构衍射花样的标定测定低指数斑点的R,12,三、标准花样对照法,这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。,标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，可根据晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。如附录12。,标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接与标准花样对照，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。,三、标准花样对照法 这是熟练的电镜工作者简单、易行常用,13,单晶电子衍射图的分析及标定精讲课件,14,单晶电子衍射图的分析及标定精讲课件,15,单晶电子衍射图的分析及标定精讲课件,16,单晶电子衍射图的分析及标定精讲课件,17,四、根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法,对已知样品电子衍射图的标定过程：,测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定特征四边形，确定R,1,，R,2,，R,3,；,计算R,2,/R,1,，R,3,/R,1,，查找相应的表格（或计算一个表格）确定各斑点的指数和晶带轴指数；,其余各衍射斑点用矢量合成来标定；,用电子衍射基本公式校对。,四、根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法对已知样品电子衍射图,18,*,Ni,*,PARAMETERS,A=3.5970 B=3.5970 C=3.5970,AF=90.000 BT=90.000 GM=90.000,NUVW=6 NSY=1 NL=1,SY:1-CUBIC;2-TETRA;3-ORTH;4-HEX;5-MONO;6-TRIC,LT:1-F;2-I;3-C;4-B;5-A;6-P;7-R;,K U V W H,1,K,1,L,1,H,2,K,2,L,2,R,2,/R,1,R,3,/R,1,FAI D,1,D,2,1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 1.272 1.272,2 6 5 3 -1 3 -3 -3 3 1 1.000 1.026 61.73 .825 .825,3 6 5 2 -2 4 -4 -4 4 2 1.000 1.054 63.61 .599 .599,4 4 2 1 0 2 -4 -2 4 0 1.000 1.095 66.42 .804 .804,5 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077,6 5 3 1 2 -4 2 2 -2 -4 1.000 1.291 80.41 .734 .734,7 5 2 1 1 -3 1 1 -1 -3 1.000 1.348 84.78 1.085 1.085,*Ni *,19,K U V W H,1,K,1,L,1,H,2,K,2,L,2,R,2,/R,1,R,3,/R,1,FAI D,1,D,2,8 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.798 1.798,9 4 3 2 2 0 -4 -2 4 -2 1.095 1.342 79.48 .804 .734,10 4 1 1 0 -2 2 1 -3 -1 1.173 1.173 64.76 1.272 1.085,11 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.272 1.085,12 6 4 1 2 -2 -4 -2 4 -4 1.225 1.472 82.18 .734 .599,13 6 3 1 1 -1 -3 -1 3 -3 1.314 1.348 69.77 1.085 .825,14 5 4 3 1 1 -3 -3 3 1 1.314 1.477 101.98 1.085 .825,15 6 2 1 0 2 -4 -2 4 4 1.342 1.414 107.35 .804 .600,16 5 4 2 0 2 -4 -4 4 2 1.342 1.673 90.00 .804 .599,17 6 3 2 -2 4 0 -2 0 6 1.414 1.612 81.87 .804 .569,18 6 5 4 2 -4 2 4 0 -6 1.472 1.683 96.50 .734 .499,19 6 1 1 0 2 -2 -1 3 3 1.541 1.837 90.00 1.272 .825,K U V W H1 K1 L1,20,K U V W H,1,K,1,L,1,H,2,K,2,L,2,R,2,/R,1,R,3,/R,1,FAI D,1,D,2,20 4 3 3 0 2 -2 -3 1 3 1.541 1.541 108.93 1.272 .825,21 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 1.272 .804,22 6 4 3 2 0 -4 -4 6 0 1.612 1.673 104.36 .804 .499,23 1 1 2 -1 -1 1 2 -2 0 1.633 1.915 90.00 2.077 1.272,24 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107.55 1.798 1.085,25 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.272 .734,26 5 5 2 2 -2 0 1 1 -5 1.837 2.092 90.00 1.272 .692,27 5 5 4 -2 2 0 -3 -1 5 2.092 2.092 76.17 1.272 .608,28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599,29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569,30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804,31 6 5 5 0 2 -2 -5 3 3 2.318 2.525 90.00 1.272 .549,K U V W H1 K1 L1,21,K U V W H,1,K,1,L,1,H,2,K,2,L,2,R,2,/R,1,R,3,/R,1,FAI D,1,D,2,32 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.