,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,纸色谱法分离与鉴定某些阳离子,实验目的,1,了解纸色谱法的原理及操作方法。,2,学习用纸色谱法分离阳离子以及鉴定未知液中离子组成。,二、实验原理,色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法，,常用于分离,结构相近、物理性质和化学性质相似,物质,。,色谱法体系中：,一个相是固定不动的，称为固定相；,另一相是移动的，称为流动相,;,滤纸或其它载体作为惰性支撑物,；,两相在惰性支撑物上作相对运动。,色谱分析法,：,1,、,简介：,基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异（如吸附、分配差异等）而进行分离和分析的方法。,国际公认俄国,M.C.,茨维特为色谱法的创始人。,柱层析法,（,1,）按流动相和固定相的不同，色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法的流动相是气体，液相色谱法的流动相是液体,（,2,）按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱。,（,3,）按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱,（,4,）按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。,（,5,）按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。,色谱法的分类：,气相色谱法和液相色谱法,气相色谱仪,液相色谱仪,色谱分析法,按流动相和固定相的不同,一般分为：,气相,色谱法和,液相,色谱法；,气相色谱仪,液相色谱仪,气相色谱法的流动相是气体，液相色谱法的流动相是液体,柱层析法,薄层色谱法,色谱分析法,按吸附剂及其使用形式可分为：,纸层析法,纸层析法作为一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。,流动相和固定相的选择,.,一般，能溶于水的待分离物质，选择水做固定相,(,吸附在滤纸上,),，以与水不混溶的有机溶剂做流动相,原理：利用待分离混合物中各组分在某一物质（固定相）中的亲和性的差异（吸附性差异、溶解性差异），让混合物溶液（流动相）流经固定相，使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用，从而使混合物中各组分分离,纸层析法,1.,流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度,(1),溶解度太大：待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿,(2),溶解度太小：待分离物质留在固定相附近,分离效果不好,纸层析法原理,样品溶液点在滤纸（,惰性支撑物,）上，做为,展开剂,的有机溶剂自下而上移动（,流动相,），样品混合物中各组分在水（,固定相,）或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配，并随有机溶剂的移动而展开，达到分离的目的。,性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上,亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些，,随流动相移动的速度就快一些。,亲水性强的成份在固定相中分配的多一些，,随流动相移动的速度就慢一些。,性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上,鉴定：,利用与标准样品对照进行鉴定（颜色、,Rf,）,Rf,=,原点至层析斑点中心的距离,原点至溶剂前沿的距离,具有细微缝隙的物质或直径很小的细管,(,称毛细管,),与液体接触时，液体沿细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。,毛细现象是物质分子间作用力的结果，常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。,毛细现象,三、实验用品,试剂：,FeCl,3,、,CuCl,2,、,CoCl,2,、,MnCl,2,，均为,0.5mol.L,-1,，混合试样,1,、,2,、,3,（可能含有这,4,种离子中的一种或几种）；,NH,3,H,2,O,（浓）；展开剂（体积比丙酮：浓盐酸：水,=19:4:2,）,层析纸,需自备用具：铅笔、直尺，橡皮等。,取,11cm,16cm,滤纸，,离滤纸底线约,1cm,处用铅笔画原点线，将该线均分八等分；用毛细管取样品溶液，轻轻点样于原点上，晾干，重复,3,5,次。斑点直径需,0.5cm,（需先练习）。,干燥，胶带粘成圆柱形,四,、,实验步骤,1,、,点样,每段线中间点样，总共需点,4,个离子样品,+2,混合,胶带,3,、显色,滤纸不可触及试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约,0.5cm,不能让试样点浸入展开剂，密封。,如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子就会进入展开剂，导致实验失败。,展开剂前沿到达滤纸顶边,2cm,内时，将滤纸取出，迅速用铅笔将展开剂,前沿标出,。,四,、,实验步骤,2,、展开,待滤纸干燥后，撕去胶带，将其平放在干燥器（通风橱内）的瓷板上，干燥器底部盛有氨水，熏,5min,。,（,1,）、记录,Cu,2+,、,Fe,3+,、,Co,2+,、,Mn,2+,显色后斑点的颜色，并测出各离子的。,（,2,）、记录未知试样离子显色后斑点的颜色，测出其,R,f,值，并通过与已知离子斑点颜色和,R,f,值比较，鉴定未知试样的阳离子成分。,四,、,实验步骤,4,、鉴定,Rf,=,原点至层析斑点中心的距离,原点至溶剂前沿的距离,氢氧化铜与足量氨水反应后溶,解是因为生成了,Cu(NH,3,),4,2+,，,其结构简式为：,试写出实验中发生的两个反应的离子方程式？,2+,Cu,NH,3,H,3,N,NH,3,NH,3,Cu,2+,+2NH,3,.,H,2,O Cu,（,OH,）,2,+2 NH,4,+,Cu,（,OH,）,2,+,4NH,3,.,H,2,O Cu(NH,3,),4,2+,+2OH,+4H,2,O,蓝色沉淀,深蓝色溶液,红棕色：,Fe,3+,+3NH,3,H,2,O=Fe(OH),3,+3NH,4,+,蓝色：,实验注意事项,3,、滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。,等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。,1,、氨熏需在通风实验室内进行。,2,、层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约,10,分钟即可分离完全。,色谱分析法,：,1,、,简介：,基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异（如吸附、分配差异等）而进行分离和分析的方法。,国际公认俄国,M.C.,茨维特为色谱法的创始人。,