,选区电子衍射及衍射课件,主要内容,选区电子衍射,衍射花样的标定,第,13,章 选区电子衍射及衍射花样的标定,主要内容选区电子衍射第13章 选区电子衍射及衍射花样的标定,13.1,选区电子衍射,(SAD),基本原理,特点,根据物镜的放大倍数,选取特定尺寸的选区光阑,分析特定微区的相结构,.,利于在多晶体样品中选取单个晶粒进行分析,.,13.1 选区电子衍射(SAD)基本原理,相机常数,根据图中的几何关系：,电子衍射基本公式,相机常数根据图中的几何关系：电子衍射基本公式,13.2,衍射花样的标定,单晶体电子衍射花样的标定,13.2 衍射花样的标定单晶体电子衍射花样的标定,13.2.1,单晶体电子衍射,花样的标定,目的：,确定零层倒易截面上各,g,hkl,矢量端点（倒易阵点）的指数；,确定零层倒易截面的法向（即晶带轴,uvw,）；,确定样品的点阵类型、物相及位向,。,13.2.1 单晶体电子衍射目的：,标定的基本原则,特征平行四边形,标定的基本原则特征平行四边形,已知相机常数和样品晶体结构,相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定,相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定,标准花样对照法,查表法,标定的基本方法,已知相机常数和样品晶体结构 标定的基本方法,1,）已知相机常数和样品晶体结构,测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至,中心斑点的距离,R,1,，,R,2,，,R,3,，,R,4,，,1,测量各衍射斑点之间的夹角,4,由于晶体结构已知，,d,i,相应晶面族的面间距,相应晶面族指数,hkl,i,3,根据衍射基本公式,R=L/d,，计算相应,面间距,d,i,2,1）已知相机常数和样品晶体结构测量靠近中心斑点的几个衍射斑点,对立方晶系,确定离开中心斑点最近衍射点的指数,5,确定第二个斑点的指数。第二个斑点,的指数不能任选，必须和第一个斑点,间符合夹角公式，因此，可通过尝试,法获得。,6,对立方晶系确定离开中心斑点最近衍射点的指数5确定第二个斑点的,确定其它斑点所对应衍射面指数，通过,简单矢量运算即可求得。,7,根据晶带定律求零层倒易面法线的方向,即晶带轴指数,8,uvw=r,1,r,2,确定其它斑点所对应衍射面指数，通过7根据晶带定律求零层倒易面,应用实例,1,：,r,1,r,2,r,3,图为纯镍的电子衍射谱,（,a=0.3523nm),相机常数,L=1.12mm.nm,测得,r1=13.9mm,r2=5.5mm,r3=14.25mm.,r1,r2,夹角,82,；,r2,r3,夹角,76.,标定该衍射谱。,应用实例 1：r1r2r3图为纯镍的电子衍射谱（a=0.35,1,）根据电子衍射基本公式，可得,d1=0.0805nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm,2)Ni,为面心立方结构，对应的衍射面族指数为,331,，,111,，,420,3,）选取,r2,对应斑点指数为（,111,）,4,）根据夹角公式，可得,r1,对应斑点指数为,5),其它斑点根据矢量运算获得。,6,）晶带轴,r1r2,=,r,1,r,2,r,3,1）根据电子衍射基本公式，可得r1r2r3,2,）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定,测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至,中心斑点的距离,R,1,，,R,2,，,R,3,，,R,4,，,根据,R,2,j,的顺序比,结合点阵消光规律判断,晶体的点阵类型。根据与某一,R,对应的,N,值判定衍射面指数,其它同第一种情况中（,4,8,）步,1,2,2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定测量靠近中心斑,3),相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定,测量低指数斑点的,R,值。应在几个不同方,位摄取电子衍射花样，保证能测出最前,面的,8,个,R,值,1,根据,R,，计算出各个,d,值,2,查,PDF,卡片，和各,d,值都相符的物象即为,待测晶体,3,3)相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定测量低指数斑,4,）标准花样对照法,将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准,花样对比，写出斑点指数并确定晶带轴的方向,4）标准花样对照法将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准,5,）查表法,根据,“,衍射矢量,”,R,2,/R,1,及,R,1,和,R,2,之间的夹角查相关晶体结构的数据表。要求,R,1,R,2,。,应用实例：,18Cr2Ni4WA,钢的淬火组织,SAD,花样（板条马氏体及板条间的残余奥氏体复合衍射花样）,5）查表法根据“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之间的夹角查,板条马氏体的衍射花样标定：,测得,R1,，,R2,，,R3,长度分别为,10.2mm,10.2mm,14.4mm.,测得,R1,和,R2,之间夹角为,90;,R1,和,R3,之间夹角为,45.,板条马氏体的衍射花样标定：,选区电子衍射及衍射课件,残余奥氏体的衍射花样标定：,测得,R1,，,R2,，,R3,长度分别为,10.2mm,10.2mm,16.8mm.,测得,R1,和,R2,之间夹角为,70;,R1,和,R3,之间夹角为,35,残余奥氏体的衍射花样标定：,选区电子衍射及衍射课件,作业：,下图为某物象（面心立方,a=4.3,）的电子衍射谱，已知相机常数为,24.8mm.,R1=10mm,R2=25.18mm,=83,，试标定该衍射谱,。,R1,R2,第一种方法,作业：下图为某物象（面心立方a=4.3 ）的电子衍射谱，已,