单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,铅铋混合液中铋与铅的连续测定,pH 12,pH 56,pH,10,通常分三组,酸效应曲线和金属离子滴定的最高酸度,M,-,XO,二甲酚橙（,Xylenol,Orange,，,XO,）,3,3,-,双,N,N,-,二,(,羧甲基,),氨甲基,-,邻,-,甲酚磺酞,p,K,a,=6.3,H,7,In,+,H,3,In,-,H,2,In,4-,In,5-,黄 红,pH 5,6,时滴定,Pb,2+,、,Zn,2+,、,Cd,2+,、,Hg,2+,等,pH 1,2,时滴定,Bi,3,+,pH,6.3,混合离子准确滴定的基本条件,（控制酸度连续滴定）,Bi,2+,最高允许酸度：,pH=0.7,；,pH=2,时，,Bi,2+,水解，,Pb,2+,开始络合。所以，,pH=0.71.5,Pb,2+,最高允许酸度：,pH=4,Pb,2+,、,Bi,3+,连续滴定,Pb,2+,、,Bi,3+,离子均与,EDTA,形成稳定的,11,络合物，其,log,K,分别为,18.04,和,27.94,。,两者的,log,K,值相差很大，所以可以利用酸效应，控制不同的酸度，分别进行滴定。,在滴定中，以二甲酚橙为指示剂。,先调节溶液的酸度至,pH1,，以,EDTA,溶液对,Bi,3+,进行滴定，滴至溶液由紫红色突然变为黄色，即为终点；,然后用六次甲基四胺调节溶液,pH,至,5,6,，此时溶液再次呈现紫红色，再以,EDTA,溶液继续进行,Pb,2+,的滴定，直至溶液突变为亮黄色，即为终点。,实验内容,锌标准溶液的配制,EDTA,溶液浓度的标定,铅铋混合液中铋、铅的含量测定,天平使用,标准溶液配制,定量转移,滴定操作,相关操作：,1.,锌标准溶液的配制,准确称取基准物质锌粒约,0.33g,于,150ml,烧杯中，加入,11,HCl,溶液,5ml,，立即盖上表面皿。溶解后，加入适量水稀释，定量转移至,250ml,容量瓶中，稀释至标线，摇匀，即为,0.02mol/L,锌标准溶液。计算其浓度。,2.EDTA,溶液浓度的标定,移取锌标准液,25ml,三份于,250ml,锥形瓶中，加入二甲酚橙指示剂,12,滴，用,20%,六次甲基四胺溶液调至紫红色后，再过量,5ml,，以,EDTA,溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即为终点。,计算,EDTA,溶液的浓度。,3.,铅铋混合液中铋、铅的含量测定,取适量的铅铋混合试液于,250ml,容量瓶中，用,0.1mol/L HNO,3,溶液稀释至标线，摇匀。,移取上述试液,25ml,三份于,250ml,锥形瓶中，加二甲酚橙指示剂,12,滴，以,EDTA,标准溶液滴定至由紫红色变为黄色（微带橙），即为终点。计算试液中,Bi,3+,的含量（,g/250ml,）。,于滴定完,Bi,3+,的试液中，加入,20%,六次甲基四胺至溶液呈现红色后，再过量,5ml,，此时溶液,pH,值约为,56,，再以,EDTA,标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即为终点。计算试液中,Pb,2+,的浓度（,g/250ml,）。,实验关键,慢滴强摇，勿过头。,滴定终点：,标定,EDTA-,紫红色突变为亮黄色,测定,Bi-,紫红色变为黄色（微带橙）,测定,Pb,-,紫红色变为亮黄色,测,Bi,3+,时，滴定前及滴定初期，不要多用水冲洗锥形瓶口，以防,Bi,3+,水解。,标定,EDTA,溶液和测定,Pb,2+,含量时，终点不明显可加热至,5060,，使终点易于辨别。测,Pb,2+,含量时，在滴定,Bi,3+,后调节,pH,值，滴加,EDTA,溶液至近终点再加热，然后小心滴至铅的终点。否则，可能出现白色沉淀，影响终点的判断。,思 考 题,配制锌标准溶液时，未定量转移,Zn,2+,溶液对,EDTA,溶液浓度的标定有何影响？对铅、铋测定结果的影响又如何？,滴定,Pb,2+,时，能否用,HAc-NaAc,缓冲溶液代替六次甲基四胺来控制滴定体系的,pH,值？,铅、锌混合溶液是否可以用本实验中的控制酸度连续滴定的方法进行测定？为什么？,