单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,材料特性表征,Characteristic Technique of Materials,第三章 电子显微分析,第一节 电子光学基础,上节课的重点内容,第一,:,光学显微镜成像的原理及其概念,衍射，阿贝成像原理,第二,:,光学显微镜的技术参数及其概念,数值孔径，分辨率，放大率和有效放大 率，,光学透镜的像差，焦深、视场宽度、覆盖度、工作距离等,第三：光学显微镜的构成,第四：几种重要的显微镜技术,电子显微分析,电子显微分析：,是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。,它包括,用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析,(TEM),，,用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析,(SEM),，,用电子探针仪进行的,X,射线显微分析,(EPMA),。,电子显微分析的特点,电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，它与其他的形貌、结构、成分分析方法相比就有以下特点：,(1),可以在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构，选择分析区域。分辨率高：,0.20.3nm;,放大倍数高：,2030,万倍,(2),是一种微区分析方法，具有高度分辨率，成像分辨率达到,0.20.3mm,可直接分辨原子，能进行,nm,尺度的晶体结构及化学组成分析。,(3),各种电子显微镜分析仪器日益向多功能、综合性方向发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。,第一节 电子光学基础,电子光学是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。,本课程所涉及的电子光学仅局限于电子显微镜这类仪器中电子的运动规律,研究各种形式对称的电、磁场和电子运动轨迹。,第一节 电子光学基础,1.1,光学显微镜的局限性,1.2,电子的波性以及波长,1.3,电子在静电场中的运动和电子透镜,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,1.6,电磁透镜的场深和焦深,分辨本领,1),人的眼睛仅能分辨,0.10.2mm,的细节,2),光学显微镜，人们可观察到象细菌那样小的物体。,3),用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的，受光学显微镜分辨本领,(,或分辨率,),的限制。,分辨本领,指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。,1.1,光学显微镜的局限性,1.1,光学显微镜的局限性,光学透镜分辨本领,R,0,的公式：,式中：,是照明束波长，,是透镜孔径半角，,n,是物方介质折射率，,nsin,或NA称为数值孔径。,1.1,光学显微镜的局限性,光学透镜分辨本领,R,0,的公式：,1,对于可见光的波长在,390770nm,之间,2,NA,值均小于,1,，最大只能达到,1.51.6,光学显微镜其最大的分辨能力为,200nm,增大,NA,值是有限的，解决的办法是减小波长,高能辐射区,射线 能量最高，来源于核能级跃迁,射线 来自内层电子能级的跃迁,光学光谱区 紫外光 来自原子和分子外层电子能级的跃迁,可见光,红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁,波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁,无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁,电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列。,射线,X,射线,紫外光,可见光,红外光,微波,无线电波,波长,长,1.1,光学显微镜的局限性,利用紫外线强烈地吸收,X,射线没有办法使其聚焦,1.1,光学显微镜的局限性,第一节 电子光学基础,1.1,光学显微镜的局限性,1.2,电子的波性以及波长,1.3,电子在静电场中的运动和电子透镜,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,1.6,电磁透镜的场深和焦深,1.2 电子的波性以及波长,随着人们对微观粒子运动的深入认识，用于显微镜的一种新的照明源， “电子束” 被发现了。,1924,年法国物理学家德,.,布罗意,(De Broglie),提出一个假设：运动的微观粒子,(,如电子、中子、离子等,),与光的性质之间存在着深刻的类似性，即微观粒子的运动服从波,-,粒两象性的规律。,1927,年,C.J. Davisson & G.P. Germer,戴维森与 革末用电子束垂直投射到镍单晶，做电子轰击锌板的实验，随着镍的取向变化，电子束的强度也在变化，这种现象很像一束波绕过障碍物时发生的衍射那样。其强度分布可用德布罗意关系和衍射理论给以解释。,德布罗意波的实验验证,-,电子衍射实验,1,探测器,电子束,电子枪,镍单晶,1.2 电子的波性以及波长,屏,P,多晶薄膜,高压,栅极,阴极,德布罗意波的实验验证,-,电子衍射实验,2,同时英国物理学家,G.P. Thompson & Reid,也独立完成了电子衍射实验。电子束在穿过细晶体粉末或薄金属片后，也象,X,射线一样产生衍射现象。,德布罗意理论从此得到了有力的证实，获得,1929,年的诺贝尔物理学奖金，,Davisson,和,Thompson,则共同分享了,1937,年的诺贝尔物理学奖金。,1.2 电子的波性以及波长,1.2 电子的波性以及波长,这种运动的微观粒子的波长为普朗克常数,h,对于粒子动量的比值，即,对于电子来说，这里，,m,是电子质量,kg,，,v,是电子运动的速度,m,s,-1,。,例：质量,m= 50Kg,的人，以,v=15 m/s,的速度运动，试求人的德布罗意波波长。,人的德波波长仪器观测不到，宏观物体的波动性不必考虑，只考虑其粒子性。,1.2 电子的波性以及波长,电子的德波波长很短，用电子显微镜可放大,200,万倍。,例：求静止电子经,200kV,电压加速后的德波波长。,解：静止电子经电压,U,加速后的动能,1.2 电子的波性以及波长,1.2 电子的波性以及波长,电子的波长与其加速电压（,U,伏特）有关,即若被,150,伏的电压加速的电子，波长为,1,埃。,若加速电压很高，就应进行相对论修正。,1.2 电子的波性以及波长,1.2 电子的波性以及波长,当加速电压为,100kV,时，电子束的波长约为可见光波长的十万分之一。因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。,能否制造出使电子波聚焦成像的透镜？,第一节 电子光学基础,1.1,光学显微镜的局限性,1.2,电子的波性以及波长,1.3,电子在静电场中的运动和电子透镜,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,1.6,电磁透镜的场深和焦深,1.3.1,电子在静电场中的运动,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。,初速度为零的自由电子从零电位到达,U,（伏特）电位的时候，电子的速度由加速电压决定。,1.3.1,电子在静电场中的运动,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,当初速度不为零、运动方向和电场方向不在一条直线上的时候，,电场力不但能改变其电子运动的能量，,而且也会改变电子的运动方向。,1.3.1,电子在静电场中的运动,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,电场对电子的折射,1.3.1,电子在静电场中的运动,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,电场对电子的折射,1.3.1,电子在静电场中的运动,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,电场对电子的折射,1.3.1,电子在静电场中的运动,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,电场对电子的折射,当电子由低电位区进入高电位区时，折射角小于入射角，即电子轨迹趋向于法线，反之，相反。,1.3.1,电子在静电场中的运动,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,电场对电子的折射,介质对光的折射,说明电场中的等电位面是对电子折射率相同的表面，与光学系统中两介质界面起折射作用相同。,1.3.2,静电透镜,定义,:,把能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置叫做静电透镜。,静电透镜与一定形状的光学介质界面 （如玻璃凸透镜的旋转对称弯曲折射界面）可以使光线聚焦成像相似，一定形状的等电位曲面族也可使电子束聚焦成像。,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,1.3.2,静电透镜,静电透镜有二极式和三极式，他们分别由两个或三个具有同轴圆孔的电极（膜片或圆筒） 组成。,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,静电透镜的局限性：,早期的电子显微镜中使用静电透镜，由于静电透镜需要很强的电场，往往在镜筒内导致击穿和弧光放电，尤其是在低真空度情况下更为严重。因此电场强度不能太高，静电透镜焦距较长，不能很好的矫正球差。,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,1.3.2,静电透镜,静电透镜的应用：,在现在电子显微镜中，除了在电子枪中使电子束会聚成形，已不再使用静电透镜而改用磁透镜。,1.3,电子在静电场中的运动和静电透镜,1.3.2,静电透镜,第一节 电子光学基础,1.1,光学显微镜的局限性,1.2,电子的波性以及波长,1.3,电子在静电场中的运动和电子透镜,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,1.6,电磁透镜的场深和焦深,1.4.1,电子在磁场中的运动,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,运动电子在磁场中受到,Lorentz,力作用，其表达式为：,式中：,e-,运动电子电荷；,v-,电子运动速度矢量；,B-,磁感应强度矢量；,F-,洛仑兹力,F,的方向垂直于矢量,v,和,B,所决定的平面，力的方向可由右手法则确定。,1.4.1,电子在磁场中的运动,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,Lorentz,力在电荷运动方向上的分量永远为零，因此该力不作功，不能改变电荷运动速度的大小，只能改变它的运动方向，使之发生偏转。,1.4.1,电子在磁场中的运动,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况：,v,与,B,同向：电子不受磁场影响,1.4.1,电子在磁场中的运动,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况：,v,与,B,垂直：电子在与磁场垂直的平面做均匀圆周运动。,1.4.1,电子在磁场中的运动,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况：,v,与,B,交角,：,电子是一螺旋线。,1.4.1,电子在磁场中的运动,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况：,v,与,B,同向：电子不受磁场影响,v,与,B,垂直：电子在与磁场垂直的平面做均匀圆周运动。,v,与,B,交角,：电子是一螺旋线。,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.4.2,磁透镜,把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置叫做磁透镜。,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.4.2,磁透镜,恒磁透镜：恒磁体提供磁场。,电磁透镜：电磁线圈激磁。,电磁透镜比恒磁透镜使用方便和广泛,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.4.2,磁透镜,电磁透镜,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.4.2,磁透镜,电磁透镜的聚焦原理,:,通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能造成一种轴对称不均匀分布的磁场。穿过线圈的电子在磁场的作用下将作圆锥螺旋近轴运动。而一束平行于主轴的入射电子通过电磁透镜时将被聚焦在主轴的某一点。,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,电磁透镜可以放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁场沿透镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其等磁位面的几何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使得电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的光学性质。,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,一般来说，磁透镜有三种：,短线圈，铁壳以及极靴的电磁透镜。,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,短线圈型电磁透镜：,产生的磁场为非均匀型磁场。,由于短线圈磁场中一部分磁力线在线圈的外侧，对电子束的聚焦不起作用。,因此，磁场强度小，焦距长，,物与像都在场外。,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,铁壳型电磁透镜：,将短线圈包一层软铁壳，只在线圈中部留一环形间隙，线圈激磁产生的磁力线集中在透镜中心间隙附近，使得环状间隙处有很强的磁场。,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,极靴型电磁透镜：,在包壳磁透镜中部再增加一组极靴构成。,极靴是由具有同轴的圆孔的上下极靴和连接筒组成。,上下极靴用铁钴合金等高导磁率材料制成，连接筒由铜等非导磁材料组成。间隙很小，因此在上下极靴附近有很强的磁场，对电子折射能力强，透镜焦距很短。,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.4.2,磁透镜, 能使电子偏转会聚成像，不能加速,电子；, 总是会聚透镜；, 焦距、放大倍数连续可调,。,K-,比例常数；,V-,电压量；,D-,极靴直径,I-,通过线圈导线的电流强度；,N-,线圈在每厘米长度上的圈数；,F-,透镜结构系数，,磁透镜,静电透镜,1.,改变线圈中的电流强度可很方便地控制焦距和放大率；,2.,无击穿，供给磁透镜线圈的电压为,60,到,100,伏；,3.,像差小。,1.,需很高的加速电压才可改变焦距和放大率；,2.,静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；,3.,像差较大。,磁透镜和静电透镜的比较,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,第一节 电子光学基础,1.1,光学显微镜的局限性,1.2,电子的波性以及波长,1.3,电子在静电场中的运动和电子透镜,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,1.6,电磁透镜的场深和焦深,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,旋转对称的磁场可以使电子束聚焦成像，但要得到清晰而又与物体的几何形状相似的图像，必须有以下几个前提：,（,1,） 磁场的分布是严格轴对称的。,（,2,） 满足旁轴条件,（,3,） 电子的波长（速度）相同,实际的电磁透镜并不能完全满足上述条件，于是产生像差：图像模糊不清；原物的几何形状不完全相似,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,电磁透镜的像差分成两类,第一是因为透镜磁场几何上的缺陷造成的，叫做几何像差，包括球面像差、像散和像畸变。,第二是由于电子波长或者能量非单一性而引起的，与多色光相似，叫做色差。,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,结果：,物面上一点散射出电子束不一定会聚在一点。,物面上个点并不按比例成像于同一平面。,在电磁透镜中，球差对分辨率的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正过来。而其他像差在设计和制造时，采取适当的措施是可以消除的,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电子要厉害得多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个漫散圆斑。,球差是电子显微镜最主要的像差之一，决定了显微镜的分辨本领。,球差,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,还原到物平面，则,半径为,为孔径角，透镜分辨本领随其增大而迅速变坏。,为球差系数，最佳值是,0.3 mm,。,孔径角降低，可以提高透镜分辨率本领,球差,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,色差是指由于电子的能量不同，从而波长不一造成的。,。,电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面。,色差,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,是透镜的色差系数，大致等于其焦距， 是电子能量的变化率。随磁激电流的增大而减少,.,成像电子束的变化率,色差,影响因素,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,引起电子束能量变化的主要有两个原因：,一是电子的加速电压不稳定；,二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。,色差,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,解决方法,使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。,色差,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,像散：,像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起。,如果电磁透镜在制造过程中已经存在固有的像散，则可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿，这个能产生矫正磁场的装置称为消像散器。,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,电磁透镜的分辨本领除受,影响外，还受衍射效应、球差、色差、轴上像散等因素的影响。其中以衍射效应和球差是最主要的，,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,衍射效应对分辨本领的影响：,Rayleigh,公式：,r,0,：成像物体上能分辨出来的两个物点间的,最小距离，表示透镜分辨本领的大小。,： 波长,;,n,： 介质的相对折射系数,:,透镜的孔径半角,只考虑衍射效应时，在照明光源和介质一定的条件下，孔径半角越大，透镜的分辨本领越高。,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,衍射效应对分辨本领的影响：,Rayleigh,公式：,例：电磁透镜的孔径半角的典型值仅为,10,-2,-10,-3,rad,。如果加速电压为,100kV,，孔径半角为,10,-2,rad,，那么分辨本领为：,d,0,= 0.613.710,-3,/10,-2,= 0.225 nm,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,像差对分辨本领的影响：,由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在像平面上均会扩展成散焦斑，个散焦斑的半径也就影响了透镜的分辨本领 。,仅考虑衍射效应和球差时，电磁透镜的理论分辨本领为,A,为常数，为,0.40.5,Cs,透镜的球差系数,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,公式说明，虽然电子波长仅为可见光波长的十万分之一，但是电磁透镜的本领并没有提高十万倍。这主要是受像差，尤其是球差的限制。,和光学显微镜相比，分辨率从提高了,1000,倍，,电磁透镜的理论分辨本领为,0.2nm,。,随高压电子束（,5003000KV,）做照明源及用低球差透镜，理论上可达,0.1nm,。,第一节 电子光学基础,1.1,光学显微镜的局限性,1.2,电子的波性以及波长,1.3,电子在静电场中的运动和电子透镜,1.4,电子在磁场中的运动和磁透镜,1.5,电磁透镜的像差和理论分辨本领,1.6,电磁透镜的场深和焦深,电磁透镜的两个重要特征：,第一个是 分辨率高,第二个是 场深（景深）大，焦深长。,1.6 电磁透镜的场深和焦深,场深或景深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。,1.6 电磁透镜的场深和焦深,1.6.1,场深或者景深,当透镜焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动，也会引起失焦。如果失焦尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么像平面在一定的轴向距离内移动，对透镜像分辨率并不产生影响。,1.6 电磁透镜的场深和焦深,如 埃， 弧度时， 大约是,1400,埃，这就是说，厚度小于,1400,埃的试样，其间所有细节都可调焦成象。,1.6 电磁透镜的场深和焦深,场深的关系可以从图推导出来。在 的条件下，场深,由于电子透镜场深大（,2002000nm,），故对加速电压为,100KV,的电镜，样品厚度一般控制在,200nm,以下，在透镜场深范围内，试样各种位均能调焦成像。,是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。,1.6 电磁透镜的场深和焦深,1.6.2,焦深,从原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一层样品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像平面上获得该层平面的理想图象，而偏离理想物平面的物点都存在一定程度的失焦，他们在透镜像平面上将产生具有一定尺寸的失焦圆斑，如果失焦圆斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么对透镜像分辨本领并不产生影响。,1.6 电磁透镜的场深和焦深,1.6 电磁透镜的场深和焦深,焦深,这里的,M,是总放大倍数。可见，焦深是很大的。,场深大（,2002000nm,）,焦深长（,80cm,）,当然，这一结果只有在,DiL1,时才是正确的，即便如此，所得的也是很大的。因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时，,所拍照的象依然是清晰的。,1.6 电磁透镜的场深和焦深,焦深,当,r=1nm =10,-2,rad M=2000,倍时,Di=80cm,电子透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。,1.6 电磁透镜的场深和焦深,1.6.1,场深或者景深,焦深,景深,场深大（,2002000nm,）,焦深长（,80cm,）,本节课的重点内容,1.,电子显微分析的特点是什么？什么是电子显微分析？,2.,显微镜的分辨本领和数值孔径？,3.,电子波长由什么决定？,4.,什么是静电透镜和磁透镜？各有什么特点？,5.,电磁透镜的像差有哪几种？产生原因及克服方法？,6.,电磁透镜的场深和景深？,