单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,课题2 用纸层析法,分离铁离子和铜离子,学习目标,1,了解,纸层析法的基本原理。,2,理解,利用氨水使Fe,3+,,Cu,2+,显色的,原理。,3,熟悉,用纸层析法分离溶液中铁离子,和铜离子的操作方法和步骤。,观察与交流:,如何分析下列溶液的成分?,CuSO,4,溶液,溶液颜色,显色反应,加氢氧化钠,FeCl,3,溶液,红褐色沉淀,方法,蓝色,蓝色沉淀,棕黄色,与过量氨水生成,深蓝色,溶液,与氨水生成红褐色沉淀,与KSCN生成,血红色,溶液,如何分离CuCl,2,与FeCl,3,混合溶液?,色谱分析法,色谱分析法,是一种常用的物质分离分析方法,常用于分离,结构相近,、,物理性质,和,化学性质相似,物质,。,国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。,色谱法体系中:,一个相是固定不动的,称为,固定相,;,另一相是移动的,称为,流动相,;,滤纸或其它载体作为,惰性支撑物,;,两相,在,惰性支撑物,上作相对运动。,(1)按,流动相和固定相的不同,,色谱法分为,气相色谱法,和,液相色谱法,。气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体,(2)按,吸附剂及其使用形式,可分为,柱色谱、纸色谱和薄层色谱。,(3)按吸附力可分为,吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱,(4)按色谱操作终止的方法可分为,展开色谱和洗脱色谱,。,(5)按进样方法可分为,区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。,色谱法的分类:,色谱分析法,按流动相和固定相的不同,一般分为:,气相,色谱法和,液相,色谱法;,气相色谱仪,液相色谱仪,气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体,柱层析法,薄层色谱法,色谱分析法,按吸附剂及其使用形式可分为:,纸层析法,流动相和固定相的选择,.,一般来说,能溶于水的待分离物质,选择,水,做固定相(吸附在滤纸上),以与水不混溶的,有机溶剂,做流动相,原理,:利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相)中的亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混合物溶液(流动相)流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物中各组分分离,知识预备,纸层析法,1.流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度,(1)溶解度太大:待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿,(2)溶解度太小:待分离物质留在固定相附近,分离效果不好,知识预备,纸层析法原理,样品溶液点在,滤纸,(,惰性支撑物,)上,做为,展开剂,的有机溶剂自下而上移动(,流动相,),样品混合物中各组分在水(,固定相,)或有机溶剂中的,溶解能力,各不相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生,溶解分配,,并随有机溶剂的移动而,展开,,达到,分离,的目的。,性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上,亲脂性强,的成份在,流动相,中分配的,多,一些,,随流动相,移动,的速度就,快,一些。,亲水性强,的成份在,固定相,中分配的多一些,,随流动相,移动,的速度就,慢,一些。,性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上,具有细微缝隙的物质或直径很小的细管(称毛细管)与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升的现象称,毛细现象。,毛细现象,是物质分子间作用力的结果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。,毛细现象,P8 检索咨询,纸层析法构成条件,1、有,惰性支持物,(滤纸),,流动相,(丙酮)、,固定相,(滤纸内的水),2、待分离的组分能在固定相中,易溶,,而在流动相中为,能溶,,且,溶解性有差异,。,3、惰性支持物应有,毛细现象,。,2、裁纸,3、画原点,6、展开,7、显色,1.5cm20cm,滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约,0.5cm,不能让试样点浸入展开剂,二,、,操作方法,1、配制试样溶液,离滤纸末端约,2cm,处用铅笔,4、点样,用毛细管取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复35次。斑点直径需,0.5cm,5、取展开剂,不能粘到试管壁上,约2cm,试样点,如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。,三、纸层析法分离铁离子和铜离子,1、实验原理,含有Cu,2,和Fe,3,的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu,2,和Fe,3,沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,Cu,2,和Fe,3,距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。,流动相:,丙酮,2、实验操作要点,(1)裁纸,(2)点样,(3)展开,(4)显色,1.5cm20cm,重复点样3,5次后晾干,离滤纸条一端2 cm处,滤纸不可触及试管的内壁,滤纸条下端浸入展开剂中约0.5cm,为使观察效果更明显,,采用氨熏显色。,(1)层析过程中的实验现象,(2)氨熏后的实验现象,用,小烧杯代替大试管。,用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方(如图)。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。,氯化铁层,,颜色较深,硫酸铜层,,颜色稍浅,3、实验现象,上端出现红棕色,,下方出现蓝色,氢氧化铜与足量氨水反应后溶,解是因为生成了Cu(NH,3,),4,2+,,,其结构简式为:,试写出实验中发生的两个反应的离子方程式?,2+,Cu,NH,3,H,3,N,NH,3,NH,3,Cu,2+,+2NH,3,.,H,2,O,Cu(OH),2,+2 NH,4,+,Cu(OH),2,+,4NH,3,.,H,2,O,Cu(NH,3,),4,2+,+2OH,+4H,2,O,蓝色沉淀,深蓝色溶液,红棕色,:,Fe,3+,+3NH,3,H,2,O=,Fe(OH),3,+3NH,4,+,蓝色,:,(1)、为防止水解,饱和FeCl,3,和CuSO,4,可加少量HCl或H,2,SO,4,酸化,不影响实验效果。,4、实验注意事项,(4)、滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。,等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。,(2)、氨熏需在通风实验室内进行。,(3)、层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。,拓展课题12 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离,操作步骤:,研磨、取液、点样,、层析,问题与解决,下列关于纸层析法实验的说法正确的是(),A.滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相,B.滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相,C.滤纸上吸附的水作为固定相,不溶于水的有机溶剂作为流动相,D.滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂作为固定相,c,(1)在此实验中,做固定相,做流动相.(2)Fe,3+,氨熏显色现象,;,原理,,Cu,2+,氨熏显色的现象,;原理,,(3)为防止水解,饱和FeCl,3,和CuSO,4,可加少量,或,酸化,水,丙酮,稀硫酸,稀盐酸,红棕色,Fe,3+,+3NH,3,.H,2,O=Fe(OH),3,+3NH,4,+,深蓝色,Cu,2+,+4 NH,3,.H,2,O=Cu(NH,3,),4,2+,+4H,2,O,2、某实验小组拟用纸层析法分离溶液中Fe,3+,和Cu,2+,,,实验步骤如下:,(1)裁纸 (2)点样 (3)展开(4)显色(5)分离,思考下列问题:,(4)硫酸铜溶液中加入过量浓氨水,最终()A得到无色透明溶液 B溶液中出现大量淡蓝色絮状沉淀 C得到深蓝色透明溶液 D得到澄清的淡蓝色溶液。(5)在层析操作时,滤纸上的试样点能不能接触展开剂,为什么?,。,C,由于样品中的某些成分是易溶于展开剂,如果试样点接触展开剂,样点要分离的离子或色素就会进入展开剂,导致实验失败,