,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,过氧化氢含量的测定,过氧化氢含量的测定,1,一、目的,(1)掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法,(2)掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法,一、目的(1)掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法(2)掌握,2,二、原理,强酸性:强氧化性,MnO,4,-,+5e+8H,+,=Mn,2+,+4H,2,O,0,=1.51 V,弱酸性,中性,弱碱性,MnO,4,-,+3e+2H,2,O=MnO,2,+4OH,-,0,=0.60 V,强碱性:,MnO,4,-,+e=MnO,4,2-,0,=0.56 V,二、原理强酸性:强氧化性,3,特点:,(1)应用广泛(电位高,能滴定许多还原剂),(2)不需指示剂,(3)干扰多(能氧化的离子多),(4)不稳定。几天后需重新标定,4MnO,4,-,+2H,2,O=4MnO,2,+4OH,-,+3O,2,光线和MnO(OH),2,,Mn,2+,,有机物等都能促进KMnO,4,的分解,故配好的KMnO,4,溶液应除尽杂质,并保存于暗处,特点:光线和MnO(OH)2,Mn2+,有机物等都能促进K,4,配制,:先称取稍多于理论量的KMnO,4,固体,溶解在一定体积的蒸馏水中,加热煮沸,冷却后放置几天,然后过滤,保存在棕色瓶中。,标定,:可用Na,2,C,2,O,4,,H,2,C,2,O,4,2H,2,O,As,2,O,3,,纯铁丝,配制:先称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在一定体积的蒸,5,Na,2,C,2,O,4,标定:,2MnO,4,-,+5C,2,O,4,2-,+16H,+,=2Mn,2+,+8H,2,O+10CO,2,条件:,(1)温度:75,0,C 85,0,C 加快反应速度,90,0,C 草酸分解,结果偏高,H,2,C,2,O,4,=CO,2,+CO+H,2,O,(2)酸度:0.5 1 mol/L H,2,SO,4,pH 太大,产生MnO,2,沉淀,结果偏低,pH 太小,草酸分解,结果偏高,HCl,易被氧化,HNO,3,具氧化性,Na2C2O4标定:2MnO4-+5C2O42-+16H+=,6,(3)开始滴定时速度要慢,滴定太快:KMnO,4,来不及与草酸反应,,在热的酸性溶液中分解:,4MnO,4,-,+12H,+,=4Mn,2+,+5O,2,+6H,2,O,Mn,2+,对反应有催化作用,(3)开始滴定时速度要慢Mn2+对反应有催化作用,7,葡萄糖氧化酶,(GOD),H,2,O,2,是医药上的消毒剂,酶传感器制备,葡萄糖,葡萄糖酸+H,2,O,2,葡萄糖氧化酶H2O2是医药上的消毒剂酶传感器制备葡萄糖葡萄糖,8,5H,2,O,2,+2MnO,4,-,+6H,+,=2Mn,2+,+8H,2,O+5O,2,测定,5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+,9,三、仪器和试剂,容量瓶(250mL),棕色试剂瓶(500mL),滴定管(50mL),烧杯(400mL),称量瓶,1:5 硫酸,KMnO,4,(分析纯),Na,2,C,2,O,4,(分析纯),H,2,O,2,(30%水溶液),三、仪器和试剂容量瓶(250mL)1:5 硫酸,10,四、操作步骤,(1)0.02 mol/L KMnO,4,配制与标定,1.71.8g,KMnO,4,约 0.02 mol/L,KMnO,4,溶液,500mL H,2,O,煮沸,四、操作步骤(1)0.02 mol/L KMnO4 配制与,11,0.150.20 g,Na,2,C,2,O,4,400 mL,烧杯,三份,8090 mL,蒸馏水,20 mL,1:5 H,2,SO,4,7585,C,400 mL,烧杯,400 mL烧杯,微红色 30s不褪,KMnO,4,计算KMnO,4,浓度和相对平均偏差,0.150.20 g400 mL三份8090 mL20,12,1.00 mL,H,2,O,2,样品,250mL,容量瓶,锥形瓶,25.00 mL,1:5 H,2,SO,4,5 mL,锥形瓶,微红色 30s不褪,KMnO,4,计算H,2,O,2,含量和相对平均偏差,1.00 mL250mL锥形瓶25.00 mL1:5 H2S,13,注意事项:,1 安全,2 滴定速度,H,2,SO,4,H,2,O,2,75,85,注意事项:1 安全2 滴定速度H2SO4H2O2 75,14,