,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,氯化钡中钡含量的测定,*,BaCl,2,中钡含量的测定,制作者 李秀玲 郭伟强,11/19/2024,1,氯化钡中钡含量的测定,BaCl2中钡含量的测定制作者 李秀玲 郭伟强8,一、实验目的,1.了解晶形沉淀的沉淀条件之原理和,方法。,2.学习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。,3.了解换算因子的计算和应用。,11/19/2024,2,氯化钡中钡含量的测定,一、实验目的1.了解晶形沉淀的沉淀条件之原理和方法。8/1,二、实验原理,金属钡是一种重要材料，钡盐在医学研究中也有很大的应用，如曾经被用作胃镜的造影剂。,同时，有很多钡盐在水中的溶解度不大，其沉淀以晶形沉淀为主。,因而对其的测定及相应的沉淀过程和条件选择的研究有相应的意义。,11/19/2024,3,氯化钡中钡含量的测定,二、实验原理金属钡是一种重要材料，钡盐在医学研究中也有很大的,在多种沉淀中，以 BaSO,4,的溶解度为最小，其沉淀组成与分子表达式相符，且其晶形较为粗大，便于洗涤和过滤。,根据化学平衡原理，增加沉淀剂的量有助于沉淀的生成，在同离子效应的作用下，BaSO,4,的溶解度进一步减小。,根据沉淀生成原理，如果加入沉淀剂的浓度、速度等因素对沉淀有很大影响，使洗涤和过滤相当困难。,11/19/2024,4,氯化钡中钡含量的测定,在多种沉淀中，以 BaSO4的溶解度为最小，其沉淀组成与分子,硫酸钡在各种过饱和度时的沉淀情况,故相对过饱和度要合适。,11/19/2024,5,氯化钡中钡含量的测定,硫酸钡在各种过饱和度时的沉淀情况故相对过饱和度要合适。8/1,沉淀形成过程,：,11/19/2024,6,氯化钡中钡含量的测定,沉淀形成过程：8/1/20236氯化钡中钡含量的测定,以BaSO,4,测定Ba,2+,的条件,在较,稀,的,热,溶液中进行，在不断,搅拌,中慢慢滴加沉淀剂，为减少相对过饱和度还可在沉淀前加入适量的HCl溶液使SO,4,2-,部分质子化以增大BaSO,4,的溶解度。,(,此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥补,)。,11/19/2024,7,氯化钡中钡含量的测定,以BaSO4测定Ba2+的条件8/1/20237氯化钡中钡含,以BaSO,4,测定Ba,2+,的条件,沉淀完全后,陈化,（,或放置过夜，或加热保温12小时,），过滤时用含有SO,4,2-,的溶液洗涤，利用同离子效应降低溶解损失量。,11/19/2024,8,氯化钡中钡含量的测定,以BaSO4测定Ba2+的条件沉淀完全后陈化（或放置过夜，或,沉淀陈化示意图,11/19/2024,9,氯化钡中钡含量的测定,沉淀陈化示意图8/1/20239氯化钡中钡含量的测定,换算因素,称量形式与被测物的形态不一定相符，故有时需换算,F为称量式与被测组分形式间的比例系数，由两者的化学式求得：,表达形式,A,的作用：,分子分母中被测主元素个数相同,11/19/2024,10,氯化钡中钡含量的测定,换算因素称量形式与被测物的形态不一定相符，故有时需换算F为称,换算因素,F为称量式与被测组分形式间的比例系数，由两者的化学式求得：,例如：,F=S/BaSO,4,=0.1374,F=2MgO/Mg,2,P,2,O,7,=0.3622,11/19/2024,11,氯化钡中钡含量的测定,换算因素F为称量式与被测组分形式间的比例系数，由两者的化学式,沉淀分析的操作要求,重量法步骤：,试样溶解,沉淀,陈化,过滤,洗涤,烘干,炭化,灰化,灼烧至恒重,结果计算,11/19/2024,12,氯化钡中钡含量的测定,沉淀分析的操作要求重量法步骤：8/1/202312氯,沉淀分析的操作要求,相应地：,沉淀剂滴加不能过快,陈化要充分。,过滤要完全,洗涤要彻底,要有团队精神（相应的时间要遵守）,11/19/2024,13,氯化钡中钡含量的测定,沉淀分析的操作要求相应地：8/1/2023,三、实验步骤,1、坩埚的准备,11/19/2024,14,氯化钡中钡含量的测定,三、实验步骤 1、坩埚的准备8/1/202314氯化钡,2、沉淀的形成,11/19/2024,15,氯化钡中钡含量的测定,2、沉淀的形成8/1/202315氯化钡中钡含量的测定,3、陈化,热水浴（电热板）上加热陈化3060min，不时搅拌。,11/19/2024,16,氯化钡中钡含量的测定,3、陈化 热水浴（电热板）上加热陈化3060min，不,4.沉淀的过滤,11/19/2024,17,氯化钡中钡含量的测定,4.沉淀的过滤8/1/202317氯化钡中钡含量的测定,5.沉淀的转移,11/19/2024,18,氯化钡中钡含量的测定,5.沉淀的转移8/1/202318氯化钡中钡含量的测定,6、沉淀的洗涤,11/19/2024,19,氯化钡中钡含量的测定,6、沉淀的洗涤8/1/202319氯化钡中钡含量的测定,7、沉淀的包裹,无定形沉淀的包裹,11/19/2024,20,氯化钡中钡含量的测定,7、沉淀的包裹无定形沉淀的包裹8/1/202320氯化钡中钡,晶形沉淀的包裹方式,11/19/2024,21,氯化钡中钡含量的测定,晶形沉淀的包裹方式8/1/202321氯化钡中钡含量的测定,8.沉淀的烘干,与炭化,11/19/2024,22,氯化钡中钡含量的测定,8.沉淀的烘干8/1/202322氯化钡中钡含量的测定,9、灼烧、称量与计算,与坩埚衡重一样，800灼烧至两次称量的差值小于0.3mg。,按换算因子计算样品中Ba的含量。,11/19/2024,23,氯化钡中钡含量的测定,9、灼烧、称量与计算与坩埚衡重一样，800灼烧至两次称量的,