单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,ppt课件完整,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,二级,三级,四级,五级,ppt课件完整,*,欢迎各位 同学和朋友！,刘 铁 兵,浙江科技学院,生物与化学工程学院,食品分析,1,ppt课件完整,欢迎各位 同学和朋友！刘 铁 兵t,第三章 食品中水分的测定,Chapter 3 Analysis of Moisture in Foods,浙江科技学院,生物与化学工程学院,刘铁兵,2,ppt课件完整,第三章 食品中水分的测定Chapter 3 Analysi,1、水在生物体内具有重要的生理功能,（1）食品中的水分含量；,（2）水分的存在状态：,游离水（或称自由水）,结合水（或称束缚水）,（3）水分活度：水分活度与货架期密切相关,相对湿度=100Aw,3,ppt课件完整,1、水在生物体内具有重要的生理功能3ppt课件完整,水分活度,分 类,控 制 要 求,0.85以上,水份较大的食品,要求冷藏或其他措施控制病原体生长,0.60.85,中等水份食品,不需要冷藏控制病原体,由于因酵母和霉菌引起的腐败而限制货架期,0.6以下,低水份食品,较长货架期，也不需要冷藏,4,ppt课件完整,水分活度 分 类 控 制 要 求 0.85以上 水份较大的食,水份较高的食品,水分活度,生鱼,0.99,苹果,0.99,牛奶,0.98,熏火腿,0.87,面包,0.95,中等水分食品,水分活度,糖蜜,0.76,重盐渍鱼如鳗鱼,0.70,面粉,0.70,果酱,0.80,果脯,0.70,酱油,0.80,5,ppt课件完整,水份较高的食品 水分活度 生鱼 0.99 苹果 0.99 牛,低水分食品,水分活度,干面条,0.50,饼干,0.10,微生物生长所需要的最低水份活度,细菌,0.910.95,酵母,0.88,霉菌,0.80,嗜盐菌,0.75,6,ppt课件完整,低水分食品 水分活度 干面条 0.50 饼干 0.10 微生,在低水分含量时，水份含量与水份活度关系为等温吸附曲线关系,7,ppt课件完整,在低水分含量时，水份含量与水份活度关系为等温吸附曲线关系7p,2、食品中水分测定方法,水分的测定的意义-水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。,直接法-利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：,重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。,间接法-利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。,如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。,直接法比间接法准确度高。,8,ppt课件完整,2、食品中水分测定方法8ppt课件完整,（1）常压干燥法；105,或130,（谷物）,适用范围：95-105,内不含或含其它挥发性成分极微且对热稳定的各种食品；,样品处理：,固态样品：磨碎，过20-40目筛，混均匀,水分含量在14%以下，一步干燥法；,水分含量在16%以上时，采用二次干燥法；,浓稠态样品：直接干燥易表面硬化，测定前加入精制海砂或无水硫酸钠，以增加蒸发面积；,液态样品：先低温浓缩，再高温干燥。,9,ppt课件完整,（1）常压干燥法；105或130（谷物）9ppt课件完整,操作条件的选择：,（1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）,玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。,铝制称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。,选择称量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。,10,ppt课件完整,操作条件的选择：10ppt课件完整,称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,11,ppt课件完整,称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子,称样量,样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；,固态、浓稠态样品控制在 35 克；,含水分较高的样品控制在 1520 克；,干燥设备,烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。,普通；真空,12,ppt课件完整,称样量 12ppt课件完整,（4）干燥条件,干燥温度：,一般是 95105；对含还原糖较多的食品应,A 先（5060）干燥然后再105加热。,B 对热稳定的谷物可用120130 干燥。,C 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算,（5）干燥时间：,恒重最后两次重量之差 2 mg。基本保证水分蒸发完全。,规定时间根据经验，准确度要求不高的。,对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。,13,ppt课件完整,（4）干燥条件13ppt课件完整,样品的预处理（对分析结果影响较大）,a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。,b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他3040目。,c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。,14,ppt课件完整,样品的预处理（对分析结果影响较大）a.采集，处理，保存过,d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：,加水稀释，最后要把加入的水除去。,加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。,e.含水量16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干1520h，再称量，磨碎，过筛，烘干。,15,ppt课件完整,d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：e.含水量16%的谷类,常压干燥法操作过程：,烘箱预热 称量皿恒重m,3,准确称样+称量皿重 m,1,干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m,2。,水分的计算：,水分%=(m,1,-m,2,)/(m,1,-m,3,)100%,16,ppt课件完整,常压干燥法操作过程：16ppt课件完整,17,ppt课件完整,17ppt课件完整,（）减压干燥法；,基本原理：在低压下水的沸点降低，干燥温度可以降低。,适用范围：在较高温度下易分解、变质或不易除去结合水 的食品；,温度：60-70,，压力：0.7-13.3KPa(5-100mmHg),18,ppt课件完整,（）减压干燥法；18ppt课件完整,19,ppt课件完整,19ppt课件完整,（3）蒸馏法；,基本原理：基于二种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯共沸蒸出，冷凝收集馏液，由于密度的不同，馏出来的液体在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，可计算出样品中水分含量。,适用范围：对易氧化、分解、热敏性及含有大量挥发性组分的样品测定准确度明显优于干燥法。,注意事项：,样品用量：豆类20g，鱼肉5-10g，果蔬5g含水量2-5ml。,甲苯沸点：110.7,，苯80.2,，水苯混合物69.25,。,有关相对密度：(20/4),d,水,=1.00000 d,苯,=0.87900 d,甲苯,=0.86694,20,ppt课件完整,（3）蒸馏法；20ppt课件完整,特点和使用范围,此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。,特别是香料，此法是唯一公认的水分含量标准分析方法。,操作注意事项,a.要先接好冷水，且先打开冷凝水。,b.试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。,c.准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。,d.加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。,计算：水分（%）=(V W)100,V接收管内水的体积,W样品质量。,21,ppt课件完整,特点和使用范围21ppt课件完整,水分测定蒸馏装置,22,ppt课件完整,水分测定蒸馏装置22ppt课件完整,（4）卡尔费休法；,基本原理：利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应,此反应具有可逆性，当硫酸浓度达0.05%以上时发生，采用吡啶（C,5,H,5,N）作溶剂以中和生成的酸：,生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生副反应，若有甲醇存在时，则硫酸吡啶可生成稳定的甲基硫酸吡啶。,23,ppt课件完整,（4）卡尔费休法；23ppt课件完整,在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定，,是痕量水分（ppm级）标准分析方法，适用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定；各类食品水分含量的测定。,已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。,注意,a）对含有强还原性组分如VC的样品不宜用此法；,b）此法不仅测定样品的自由水分，也可测定出结合水；,c）滴定操作在氮气流中进行。,d）,用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。,24,ppt课件完整,在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00,标定有三种方法：,是用纯水进行标定。,用事先配好的水甲醇标定。,用二水合酒石酸钠标定。,测定注意：,甲醇有毒，操作时注意；,费休试剂可分为甲乙液储存。,25,ppt课件完整,标定有三种方法：25ppt课件完整,其它测定水分方法,化学干燥法,气相色谱法,微波法,红外吸收光谱法,其它还有声波和超声波法，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。,GB/T 5009.32003 食品的水分测定,直接干燥,减压干燥,蒸馏,26,ppt课件完整,其它测定水分方法26ppt课件完整,全自动卡尔费休水分测定仪,27,ppt课件完整,全自动卡尔费休水分测定仪27ppt课件完整,红外线快速水分测定仪,28,ppt课件完整,红外线快速水分测定仪28ppt课件完整,水分活度,水分活度表示食品中水分存在的状态，反映水与食品的结合或游离程度，Aw结合程度，Aw结合程度。Aw影响色、香、味和保存期。一般，同种食品水分含量，Aw值。,定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。,逸度溶液中水逸出的趋势、能力。,f=p（逸度系数）,Aw=f,水,/f,纯水,p,水分压,/p,纯水分压,水分活度值的测定方法,（一）Aw,测定仪法；,（二）扩散法；,（三）溶剂萃取法。,29,ppt课件完整,水分活度29ppt课件完整,（1）扩散法；,基本原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加和减少的量，求出样品的水分活度。,方法：以各种标准饱和溶液在25,时的Aw为横坐标，每克样品质量增减数为纵坐标在方格纸上作图，将各点连接成一条直线，此线与横轴的交点即为所测样品的Aw值。,30,ppt课件完整,（1）扩散法；30ppt课件完整,31,ppt课件完整,31ppt课件完整,外室,内室,平衡2h,32,ppt课件完整,外室内室平衡2h32ppt课件完整,33,ppt课件完整,33ppt课件完整,（2）水份活度仪法；,便携式水份活度测定仪,台式水份活度测定仪,34,ppt课件完整,（2）水份活度仪法；便携式水份活度测定仪台式水份活度测定仪3,（3）,溶剂萃取法：,基本原理：以苯为溶剂将水分从样品中萃取出来，水与苯不相混溶，在一定温度下苯所萃取出的水量与样品中水分活度成正比。用卡尔费休法测定苯从食品和纯水中萃取水的量并求出二者的比值，即为样品的Aw。,35,ppt课件完整,（3）溶剂萃取法：35ppt课件完整,重点,什么是结合水？什么是自由水？,水分的测定方法。,各种测定方法的原理、仪器。,卡尔费休法原理、试剂。,水分活度的测定方法。,36,ppt课件完整,重点36ppt课件完整,谢谢！,刘 铁 兵,浙江科技学院,生物与化学工程学院,食品分析,37,ppt课件完整,谢谢！刘 铁 兵浙江科技学院食,感谢亲观看此幻灯片，此课件部分内容来源于网络，,如有侵权请及时联系我们删除，谢谢配合！,感谢亲观看此幻灯片，此课件部分内容