,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,了解,分光光度法,测定有色化合物浓度的原理和方法,学习,连续变化法,（又称等摩尔系列法）测定配合物的稳定常数和组成比,熟练使用,722,型,分光光度计,实验,目的,磺基水杨酸与三价铁离子配合物的组成及稳定常数的测定,了解分光光度法测定有色化合物浓度的原理和方法实验目的磺基水杨,配合物的组成,M + nL = ML,n,中心离子,配位体,配合物,Fe,3,+ nL = FeL,n,磺基水杨酸,无色,n,与,pH,有关,pH = 2 3,时，,n = 1,配合物的组成M + nL = MLn中心离子,磺基水杨酸为三元有机弱酸：,H,3,L,（结构如右）,pH 2,3,时生成紫红色的,FeL,pH 4,9,时生成红色的,FeL,2,3-,pH 9,11.5,时生成黄色的,FeL,3,6-,pH12,时生成,Fe(OH),3,沉淀,磺基水杨酸为三元有机弱酸：H3L（结构如右）pH 23时生,I,o,= I,a,+ I,t,+,I,r,设,I,r,一定：,I,o, I,a,+ I,t,实验原理,分光光度法,入射光,I,0,透过光,I,t,反射光,I,r,l,吸收光,I,a,Io = Ia + It + Ir实验原理分光光度法入射,朗伯,-,比耳定律,透射比（透光度）：,吸光度：,吸光系数,吸光物质厚度,吸光物质浓度,l,一定：,朗伯-比耳定律 透射比（透光度）：吸光度：吸光系数吸光物质厚,连续变化法,在测定系列的液中，每个测定试样中,M,的浓度和配位体浓度都在发生连续变化，但它们的总浓度保持恒定,f, M,浓度与总浓度之比,A,越大,f,就越与组成接近，,A,max,对应的,f,即为组成,连续变化法,配位离解平衡,平衡浓度,：,C(1-) C nC,C,不考虑离解生成的配合物的最大浓度,配位离解平衡 平衡浓度： C(1-),配合物的,离解度,当配合物不离解，吸光度应为,A,，但实测为,A,，说明配合物发生了离解,离解度,吸光度,吸光度,-,组成图,A,A,f,配合物的离解度离解度吸光度吸光度-组成图AAf,分光光度计的工作原理,光源,显示装置,检测器,单色器,吸收池,分出某一特定波长的光，又称光栅,一般为钨灯，产生,360-1000nm,的光谱,将电信号放大并显示出来,盛放试液的容器，又称比色皿,将透过光转换为电信号,分光光度计的工作原理光源显示装置检测器单色器吸收池分出某一特,722s,型分光光度计示意图,722s型分光光度计示意图,分光光度计的操作步骤,预热,30min,选择波长（常常选择最大吸收波长）,分光光度计的校正或校准（调零和调整）,测量吸光度或透射比,？,分光光度计的操作步骤预热30min？,分光光度计的调零和调整,调零指调节透射比为,0,，调整指将透射比调为,100,光路断开或照射在纯黑体上时进行调零,照射在透明物质时（如蒸馏水等，分光光度法中称为,参比物,或,空白,）进行调整,T=0,：,I,t,0,T=100,：,I,t,I,0,分光光度计的调零和调整调零指调节透射比为0，调整指将透射比调,显示窗,Mode,按钮,调整按钮,调零按钮,样品盖,拉杆,波长旋钮,显示窗Mode按钮调整按钮调零按钮样品盖拉杆波长旋钮,通过按,Mode,按钮，仪器可显示透射比,T,或吸光度,A,等,调零或调整时，通过按调零按钮或调整按钮使仪器显示为,0.00,或,1.00,通过按Mode按钮，仪器可显示透射比T或吸光度A等,滤光片,比色皿,比色皿架,光路通孔,滤光片比色皿比色皿架光路通孔,比色皿的使用,比色皿根据制造材料可分为玻璃或石英,比色皿的规格常按其,厚度,划分：,0.5cm,、,1cm,、,2cm,等,比色皿有两个光滑面和两个粗燥面（毛面），测试时光滑面对着入射光并保持光滑面,干净整洁,，操作时手拿取毛面,盛装溶液时，需要,润洗,比色皿的使用比色皿根据制造材料可分为玻璃或石英,配制,0.00100 mol/L Fe,3+,溶液,配制,0.00100 mol/L H,3,L,溶液,在,干燥、洁净,的,50mL,烧杯中，按表格条件配制溶液，用分光光度计测定这一系列混合溶液的吸光度,测定条件 ：,pH=2,，,= 500 nm,，比色皿厚度,1cm,实验步骤,配制0.00100 mol/L Fe3+溶液实验步骤,以测得的吸光度,A,为纵坐标，,f,为横坐标作图 （,坐标纸,上作图）,从图上找出有关数据，说明在本实验条件下,Fe,3+,与,磺基水杨酸,形成的配合物的,组成,，计算离解度,a,和稳定常数,K,稳,数据处理,以测得的吸光度A为纵坐标，f 为横坐标作图 （坐标纸上作图,思考题,1,若测得的,1,#,、,11,#,溶液的吸光度不为零，作图时如何处理？,从理论上说，只有,Fe,3+,或只有磺基水杨酸的溶液中，由于没有配合物生成，吸光度应该与蒸馏水一样为零,1,#,、,11,#,溶液的吸光度可能为负,作图时按零处理,思考题1若测得的1#、11#溶液的吸光度不为零，作图时如何处,经文献查阅，,Fe,3+,与磺基水杨酸形成的,1,：,1,型配合物的稳定常数为,10,14.64,，而根据实验数据计算出的稳定常数与该值相差悬殊，原因是什么？,主要原因是该实验计算出的稳定常数实际上为条件稳定常数（或表观稳定常数），即扣除副反应（,酸效应,）的稳定常数,实验误差和数据处理也会产生一定误差,思考题,2,经文献查阅， Fe3+与磺基水杨酸形成的1：1型配合物的稳定,下次实验,三氯化六氨合钴的合成,下次实验,人有了知识，就会具备各种分析能力，,明辨是非的能力。,所以我们要勤恳读书，广泛阅读，,古人说“书中自有黄金屋。,”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，,培养逻辑思维能力；,通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，,培养文学情趣；,通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。,有许多书籍还能培养我们的道德情操，,给我们巨大的精神力量，,鼓舞我们前进,。,人有了知识，就会具备各种分析能力，,磺基水杨酸与三价铁离子选编课件,