Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,绪论食品检验的内容,营养成分的分析,有害成分的分析,第二节 食品检验的内容,营养成分的分析,脂肪,碳水化合物,蛋白质,维生素,水分,矿物质,有害成分的分析,农药残留,苯并（,a,）芘,曲霉毒素,亚硝酸胺,有害金属,非金属,一、食品样品的采样原则,二、食品样品的采集方法,三、食品样品的保存,绪论食品样品的采集和保存,第三节 食品样品的采集和保存,一、食品样品的采样原则,建立正确的总体和样品的概念,样品对总体应有充分的代表性,总体（population)：具有相同属性的被检验的食品的总和,样品（sample)：从总体中抽出的作为总体的代表参加检,验的一部分食品,绪论食品样品的采集和保存,二、食品样品的采集方法,具有相同属性的食品样品的采集：,袋装样品按 (袋数/2）,1/2,进行抽样，采用四分法缩分,四分法,固体颗粒或粉体混匀后采用三层（上、中、下）五点（周围四点和中心）法采样,液体或半流体混匀后采样,组成不均匀固体食品采样,采样量：1.5Kg,供检验、复查、备查用,绪论食品样品的采集和保存,三、食品样品的保存,保存原则：,防止污染,防止腐败变质,稳定水分,固定待测成分,保存方法：,净 密 冷 快,绪论食品样品的采集和保存,一、食品样品的常规处理,二、食品样品的无机化处理,（一）湿法消化法（,wet digeation),（二）干灰化法（,dry ashing),绪论食品样品的前处理,第四节 食品样品的前处理,一、食品样品的常规处理,除去非食用部分,除去机械杂质,均匀化处理,绪论食品样品的前处理,二、食品样品的无机化处理,（一）湿法消化法（wet digeation),1.湿法消化的原理,2.常用氧化性强酸特点,3.常用的消化方法,4.消化的操作技术,5.消化操作注意事项,绪论食品样品的前处理,1.湿法消化的原理,在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加入一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物。,绪论食品样品的前处理,湿法消化示意图,氧化性酸、氧化剂、催化剂,2.常用氧化性强酸在消化中的特点,硝酸,：,浓度6568，热及,光照易分解。,消化液中常残留较多的,氮氧化化合物。,不能消化完全。,具有较强的溶解能力。,绪论食品样品的前处理,高氯酸：,冷的高氯酸无氧化性，加热时是强的氧化剂。,对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸。不能消化完全。,一般不宜单独使用。,绪论食品样品的前处理,热的浓硫酸具有一定的氧化性。,对有机物有强烈的脱水作用，,并使其碳化，进一氧化成二氧,化碳和水。不能消化完全。,对蛋白质可使其氧化脱氨，但,不能进一步氧化成氮氧化合物,对某些金属形成的盐的溶解度小。,硫酸：,绪论食品样品的前处理,氧化性：高氯酸硝酸硫酸,稳定性：硫酸高氯酸硝酸,性质的比较,绪论食品样品的前处理,3.常用的消化方法,单独用硫酸的消化法,硝酸高氯酸消化法,绪论食品样品的前处理,硝酸硫酸法,4.消化的操作技术,敞口消化法：,凯氏烧瓶、250ml锥形瓶,回流消化法：,用于测定具有挥发性的成分,冷消化法：,即低温消化法，适用于含有机物较少的样品,密封罐消化法：,聚四氟乙烯容器，分析少量样品,绪论食品样品的前处理,5.消化操作注意事项,消化试剂应纯净，器皿及用具应不含待分析成分,加玻璃珠防止暴沸，注意不要产生大量泡沫,补加酸或其他氧化剂时，应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入,绪论食品样品的前处理,（二）干灰化法（dry ashing),1,.原理,2.干灰化法优缺点,3.提高回收率的措施,绪论食品样品的前处理,1.原理,简称灰化法灼烧法。,将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使食品样品脱水，焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物供分析测试用。,绪论食品样品的前处理,2.干灰化法优缺点,优点：,能处理较多的样品，提高检出率,不加试剂，空白值较低,适用范围广，操作简单，省时省事,缺点：,敞口高温导致被测成分挥发,坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低,绪论食品样品的前处理,3.提高回收率的措施,采用较适宜的温度：,500550，2h；600，0.5h,低温灰化技术,氧瓶燃烧法,加入助灰化剂,加酸、加水，促进灰化,绪论食品样品的前处理,谢谢！,