,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第一章 食品检测的基本知识,1.,样品的采集、制备和保存,2.,样品预处理,3.,分析方法的选择,4.,国内外食品检测标准简介,食品分析的一般程序,样品的采集 制备和保存 样品的预处理,成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写,.,第一章 食品检测的基本知识1.样品的采集、制备和保存,1,1.样品的采集制备和保存,1.1 样品的采集,1.2 样品制备,1.3 样品保存,.,1.样品的采集制备和保存1.1 样品的采集1.2,2,1.1 样品的采集,1.1.1,正确采样的重要性：两个原则,采集的样品有代表性,采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质,定义,：,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。,.,1.1 样品的采集1.1.1 正确采样的重要性：两个,3,1.1.2 采样步骤,获得检样,原始样品,平均样品,试验样品,复验样品,保留样品,（0,.5kg）,（0,.5kg）,（0,.5kg）,混合、处理,缩分,采样,填写记录,.,1.1.2 采样步骤获得检样原始样品平均样品试验样品复验,4,1.2 采样的一般方法,随机抽样和代表性取样,1.2.1,采样的一般方法 具体的取样方法，因,分析对象,的性质而异。,均匀固体物料：四分法。较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取,。,液体物料：采样前充分混合。,组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部分分别采样。,小包装食品：连同包装袋一起采样。,.,1.2 采样的一般方法 随机抽样和代表性取样,5,1.2.3 采样的注意事项,采样工具应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入食品中。,保持样品原有微生物状况和理化指标。,感官性质极不相同的样品切不可混在一起。,装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称，采样地点等,1.2.2 采样数量,尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于,0.5kg,。,n=N/2,.,1.2.3 采样的注意事项1.2.2 采样数量,6,1.3 样品制备,液体、浆体或悬浮液体,互不相溶的液体,固体样品,罐头,1.4,采样实例,罐头食品采样,牛乳采样,全脂乳粉采样,.,1.3 样品制备1.4 采样实例.,7,2.样品预处理,常用的样品预处理方法有 。,消除干扰因素；完整保留被测组份；使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。,总的原则是：,6种。,.,2.样品预处理 常用的样品预处理方法,8,干法灰化,湿法消化,浸提法,溶剂萃取法,常压蒸馏法,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,吸附色谱分离,分配色谱分离,离子交换色谱分离,磺化法和皂化法,沉淀分离法,掩蔽法,常压浓缩法,减压浓缩法,有机物破坏法,溶剂提取法,蒸 馏 法,色层分离法,化学分离法,浓 缩,.,干法灰化湿法消化浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏,9,干法灰化方法特点,优点：,此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。,因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。,有机物分解彻底，操作简单。,缺点：,所需时间长。,因温度高易造成易挥发元素的损失。,坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。,.,干法灰化方法特点优点：.,10,2.,湿法消化,原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。,常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。,.,2.湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中,11,湿法消化的优缺点,优点：（,1,）有机物分解速度快，所需时,间短。,（,2,）由于加热温度低，可减少金,属挥发逸散的损失。,缺点：（,1,）产生有害气体。,（,2,）初期易产生大量泡沫外溢。,（,3,）试剂用量大，空白值偏高。,.,湿法消化的优缺点优点：（1）有机物分解速度快，所需时.,12,3.1 正确选择分析方法的重要性,3.分析方法的选择,3.2 选择分析方法应考虑的因素,.,3.1 正确选择分析方法的重要性3.分析方法的选择3.2,13,3.2 选择分析方法应考虑的因素,3.2.1分析要求的准确度和精密度,3.2.2分析方法的繁简和速度,3.2.3 样品的特性,3.2.4 现有条件,.,3.2 选择分析方法应考虑的因素3.2.1分析要求的准确度,14,三、分析方法的评价,（一）精密度,指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。,1.,绝对偏差,测定结果与测定平均值之差。,d=x,i,-,分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差（）表示。,=,（,d,1,+d,2,+d,n,）,/n,.,三、分析方法的评价（一）精密度指多次平行测定结果相互接近,15,2.,相对偏差,绝对偏差占平均值的百分比。,（,1,）相对算术平均偏差,=d/x 100%,（,2,）标准偏差,S=d,2,/n-1,（,3,）相对标准偏差,变异系数,=S/x 100%,标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用,标准偏差,和,变异系数,来表示一种分析方法的精密度。,变异系数,=S/X 100%,.,2.相对偏差绝对偏差占平均值的百分比。（1）相对算术平均,16,（二）准确度,指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。,准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。,准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。,1.,绝对误差,测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差。,.,（二）准确度指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性,17,2.,相对误差,绝对误差占真实值的百分率。,相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时，由于样品含量大小不一样，其相对误差可差若干倍。,例如绝对误差都是,1 g,1,、样品的真实值是,10 g,相对误差为,10%,2,、样品的真实值是,1 g,相对误差为,100%,。,.,2.相对误差绝对误差占真实值的百分率。相对误差比绝对误差,18,3.,回收率,P%=x,1,-x,0,/m 100%,加入标准物质的量 未知样品的测定值 加标样品的测定值,灵敏度,指分析方法所能检测到的最低限量。,在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。,灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。灵敏度较高的方法相对误差较大。,.,3.回收率 P%=x1-x0/,19,（三）灵敏度,灵敏度,分析方法所能检测到的最低限量。,表,21,一般食品分析的允许相对误差,含量,(,),允许相对误差,(,),含量,(,),允许相对误差,(,）,8090 0.40.1 1,一,5 5.0,一,1.6,4080 0.60.4 0.11 2 0,一,5.0,2040 1.0 0.6 0.010.1 5 0,一,2 0,1020 1.21.0 0.001,一,0.01 1005 0,510 1.6,一,1.2,.,（三）灵敏度灵敏度分析方法所能检测到的最低限量。.,20,四、不同分析方法结果差异性的检验,（一）,t,检验法,.,四、不同分析方法结果差异性的检验（一）t 检验法.,21,.,.,22,二、,F,检验法,.,二、F 检验法.,23,4,食品分析的误差与数据处理,一、误差的来源,系统误差,是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差”。,偶然误差,由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。,.,4 食品分析的误差与数据处理一、误差的来源.,24,二、控制和消除误差的方法,（一）正确选取样品量,（二）增加平行测定次数，减少偶然误差,（三）对照试验,（四）空白试验,（五）校正仪器和标定溶液,（六）严格遵守操作规程,.,二、控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量.,25,三、分析数据的处理,分析结果的表示方法,分析结果的数据处理,1.,记录与运算规则,2.,可疑值的取舍,介绍两种方法：,（,1,）,t,i,确定法,（,2,）,Q,确定法,3.,标准曲线的绘制,.,三、分析数据的处理分析结果的表示方法.,26,（,1,）,t,i,确定法,t,i,=X,i,-X /R,极差,算术平均值,可疑值,据平行测定总次数,N,、显著性水平,值查表，求出,t,i,表,，若,t,i,t,i,表,则舍去可疑值，,若,t,i,t,i,表,则应保留可疑值。,t,i,表见,34,页表,24,.,（1）ti 确定法ti=Xi-X /R,27,.,.,28,（,2,）,Q,确定法,先要把平行测定的数据由小到大排列，求得极差,R,和,d,值,可疑值与最临近的,数据间的差值。,Q=d/R,据平行测定总次数,N,、概率,p,查表，求出,Q,表,，若,Q,Q,表,则舍去可疑值，,若,Q Q,表,则应保留可疑值。,Q,表见,35,页表,25,.,（2）Q 确定法 先要把平行测定的数据由小到大排列，求得极差,29,.,.,30,3.,标准曲线的绘制,用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数,(,吸光度、荧光强度、峰高,),，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。,.,3.标准曲线的绘制 用吸光光度法、荧光光度法、原于,31,最小,使所有误差的平方和达最小值，二乘,平方。,4.,测定结果的校正 利用回收率,.,最小使所有误差的平方和达最小值，二乘平方。.,32,4.国内外食品检测标准简介,：食品卫生法（试行）；中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）,：,ISO,制定的食品分析标准；食品法规委员会,CAC；,美国分析化学家协会（,AOAC）,国内食品分析标准,国际食品分析标准,.,4.国内外食品检测标准简介,33,1,、国际标准,由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。,每年,10,月,14,日为国际标准日。,ISO,国际标准化组织，成立于,1947,年,2,月,23,日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有,90,多个成员国，我国是,78,年恢复加入的。,.,1、国际标准由国际标准化组织制定的，,34,ISO,下设,27,个国际组织，与食品有关的是,FAO,联合国粮农组织，,WHO,世界卫生组织，,CAC,食品法典联合委员会，,CCPR,国际农药残留法典委员会，,AOAC,美国官方分析化学师协会,.,ISO下设27个国际组织，与食品有关的是FAO联合国粮农,35,ISO,下设,200,多个技术委员会，与食品有关的如：,TC34,农产食品,TC54,香精油,TC122,包装,TC166,接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿,.,ISO下设200多个技术委员会，与食品有关的如：TC34,36,ISO,的标准每隔,5,年重审一次。,检索,ISO,标准的主要工具是：,1.,国际标准题内关键词索引,（,KWIC Index),2.,国际标准目录,设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。,.,ISO 的标准每隔5年重审一次。.,37,2,、国家标准,一般由国家标准局颁布，各个国家标准有自己的代号。,如中国,GB,意大利,UNI,美国,ANS,西班牙,UNE,英国,BS,日本,JIS,德国,DIN,法国,NF,.,2、国家标准一般由国家标准局颁布，,38,有关,GB,：,GB5009.1,GB5009.702003,中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）,GB,49272001,啤酒,GB,4928200