单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验一 熔点、沸点的测定,一、实验目的,1掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法。,2了解熔点测定和沸点测定的意义。,二、,实验原理,（一）熔点测定,熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。,熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。,纯固体化合物熔距不超过,0.5,1,，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。,4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。,例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。,5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点.,曲线SM表示物质固相的蒸气压与温度的关系，曲线ML表示液相的蒸气压与温度的关系，曲线SM的变化速率(即固相蒸气压随温度的变化速率)大于曲线LM的变化速率，两曲线相交于M点，此时固液两相蒸气压相等，且固液两相平衡共存，这时的温度(T)为该物质的熔点。,加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点，同时要想,精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高12为宜。,测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。,（二）沸点,沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸气压增大，待蒸气压增大到和,大气压或所给压力,相等时，液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。,每种纯液态有机化合物在一定压力下具有固定的沸点。,通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸点，称为常量法；但若仅有少量试样时，则用微量法测定可以得到满意的结果。,三、实验步骤,（一）毛细管法测定熔点,1样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有,23mm,粉末紧密装于毛细管底部。,2.仪器的安装,将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。,温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜,5,。,温度计水银球恰好在提勒管的两支管中部为宜,6,。,用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部,7,。,3测定熔点,粗测：以每分钟约5的速度升温，记录当管内样品开始,塌落,即有液相产生时(始熔)和样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度，此读数为该化合物的熔程。,待热浴的温度下降大约30时，换一根样品管，再作精确测定。,精 测,开始升温可稍快(每分钟上升约10)，待热浴温度离粗测熔点约15时，改用小火加热(或将酒精灯稍微离开Thiele管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升1一2)。当接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.20.3。,记录刚有,小滴液体,出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的熔程。,初熔,终熔,重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。,4.实验内容,测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。,毛细管熔点测定法,数据记录：,测定内容,样品,粗 测,(),精 测,(),熔点距,(),初熔,全熔,初熔,全熔,苯甲酸,苯酯,萘,苯甲酸苯酯和萘的混合物,标准样品,熔点（）,标准样品,熔点（）,水冰,0,苯甲酸,122.4,萘胺,50,尿素,132.7,二苯胺,5455,二苯基羟基乙酸,151,对二氯苯,53.1,水杨酸,159,苯甲酸苯酯,68-70,对苯二酚,173174,萘,80.55,3,5二硝基苯甲酸,205,间二硝基苯,90.02,蒽,216.2216.4,二苯乙二酮,9596,酚酞,262263,乙酰苯胺,114.3,表1 一些标准样品的熔点,（二）微量法测定沸点,1.仪器安装,置24滴无水乙醇于沸点管中，再在管中放入上端封闭的毛细管；将此沸点管用小橡皮圈固定于温度计旁，使沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐。,把温度计放入提勒管中，放入的位置与测定熔点装置相同。,将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛细管中,气泡呈一连串逸出,时，停止加热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时，记录下此刻的温度，即为该试样的沸点。,微量法测沸点,（1）刚开始加热一段时间，毛细管内少量空气受热膨胀，P,空气,P0，逐渐放出气泡；,（2）随着加热进行，液浴温度升高，乙醇蒸气压增大，PxP0，乙醇沸腾，间断有气泡放出；当PxP0时，放出大量连续的气泡；,（3）停止加热，液浴温度下降，Px减小，放出气泡速度变慢；,（4）当PxP0时，此时放出的气泡在毛细管口预进预出，这时对应的温度即为乙醇的沸点。,沸点测定,数据记录：,测定内容,样品,微量法,第一次,(),第二次,(),平均值,(),无水乙醇,注意：温度计读数最小刻度值后面估读一位。,【数字熔点仪测定熔点】（示教）,1规格及主要技术参数,熔点测定范围 室温300,“起始温度”设定速率 50-300 不大于3min,300一50 不大于5min,数字温度显示最小读数 0.1,线性升温速率min 0.2、0.5、1、1.5、,2、3、4、5八档,测定熔点的精度 小于200范围内：0.5,200300范围内：0.8,2.工作原理,仪器的工作原理基于如下事实：物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。,本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。,A点所对应的温度ta称为初熔点。,B点所对应的温度出称为终熔点(或全熔点)。,tb-ta称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。,仪器的原理图,3.操作步骤（常规点测定）,（1）升温控制开关板至外侧，开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50左右。,（2）通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。,（3）选择升温速率一将波段开关板至需要位置。,（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。,（5）调零，使电表完全指零。,（6）按动升温钮，升温指标灯亮。,（7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。,