,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,3.1,粉末照相法,3.2 X,射线衍射仪,第,3,章,X,射线衍射方法,第3章 X射线衍射方法,3.2 X,射线衍射仪,X,射线衍射仪是根据晶体对,X,射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。,1912,年布拉格,(W.H.Bragg),最先使用电离室探测,X,射线信息的装置，即最原始的,X,射线衍射仪。,1943,年弗里德曼,(H.Fridman),设计出近代,X,射线衍射仪。,50,年代,X,射线衍射仪得到了普及应用。,随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展。,3.2 X射线衍射仪X射线衍射仪是根据晶体对X射线衍射的几何,3.2.1,衍射仪的构造及几何光学,3.2.1 衍射仪的构造及几何光学,材料测试与分析技术-3,衍射仪由四个基本部分组成：,X,射线发生部分、测角仪、,强度测量装置、和计算机部分,。,衍射仪由四个基本部分组成：,X,射线衍射仪的原理,在测试过程，由,X,射线管发射出的,X,射线照射到试样上产生衍射现象；,用辐射探测器接收衍射线的,X,射线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息；,这些衍射信息作为各种实际应用问题的原始数据。,X射线衍射仪的原理,1.),测角仪的构造,测角仪的工作原理,入射线从,X,射线管焦点,S,发出，经入射光阑系统,A,、,DS,投射到试样表面产生衍射，衍射线经接收光阑系统,B,、,F,进入计数器,G,。,测角仪构造示意图,F,G,1.)测角仪的构造测角仪构造示意图FG,2.),测角仪的衍射几何,按,Bragg-Brentano,聚焦原理，图中除,X,射线管焦点,F,之外，聚焦圆与测角仪只能有一点相交。,聚焦圆半径,r,与,角关系为：,（,3-2,）,2.)测角仪的衍射几何（3-2）,测角仪的这种结构配置可实现两个很重要的作用：,其一，完全实现衍射条件，可以对所有衍射线的衍射角或掠射角,(,布拉格角,),进行测量。,其二，可以实现衍射线的“聚焦”。,测角仪的这种结构配置可实现两个很重要的作用：,3.),测角仪的光学布置,测角仪要求与,射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。,采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。,线焦点,发散狭缝,接收狭缝,梭拉狭缝,梭拉狭缝,样品,防散射狭缝,3.)测角仪的光学布置测角仪要求与射线管的线焦斑联接使用,联合光阑的作用,P34,狭缝光阑,DS,的作用是控制入射线的能量和发散度；,狭缝光阑,SS,的作用是挡住衍射线以外的寄生散射，宽度应稍大于衍射线束的宽度。,狭缝光阑,F,是用来控制衍射线进入计数器的能量。,梭拉光阑,S,1,、,S,2,由一组互相平行、间隔很密的重金属,(Ta,或,Mo),薄片组成。安装时要使薄片与测角仪平面平行。可将垂直测角仪平面方向的,X,射线发散度控制在,1.5,左右。,联合光阑的作用 P34狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能,4.),测量与记录系统,探测器,脉冲放大器,脉冲高度分析器,计数率计,定标器,打印机,数码显示,记录仪,X-Y,绘图仪,磁盘记录,显示部分,计算机,数据柜,计算机,计算机,4.)测量与记录系统探测器脉冲放大器脉冲高度分析器计数率计,5.)X,射线衍射谱,5.)X射线衍射谱,3.2.2,探测器,在测角仪上的探测器内装有计数管。计数管再加上其供电线路和检测线路构成了,X,射线强度测量装置。,常用的探测器是基于,X,射线能使原子电离的特性而制造的。,常用探测器,闪烁计数器：,X,射线电离固体（,NaI(Tl),等）,盖革计数器：,X,射线电离气体（氩、氪、氙等）,正比计数器：,X,射线电离气体（氩、氪、氙等）,3.2.2 探测器常用探测器闪烁计数器：X射线电离固体（Na,探测器的工作原理,衍射仪的,X,射线探测器为计数管。它是根据,X,射线光子的计数来探测衍射线的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。,主要作用是将,X,射线信号变成电信号,。,探测器的工作原理,1.),气体电离计数器,(,正比计数器与盖革计数器,),惰性气体,正比计数器 盖革计数器,使用电压,600,900 1200,1500,放大因数,10,3,10,5,10,8,10,9,1.)气体电离计数器(正比计数器与盖革计数器)惰性气体,正比计数器 盖革计数器,性能较稳定、使用方便、但分辨率较低,反应快、分辨率高，温度敏感、电压稳定性要求高,正比计数器 盖革计数器性,2.),闪烁计数器,闪烁计数器速度快、分辨率高,(10,-8,s),、被广泛采用。,缺点,:,背底高,(,采用脉冲高度分析器消除,),吸收,x,射线强度,I,输出电流,i,i,NaI(Tl),2.)闪烁计数器闪烁计数器速度快、分辨率高(10-8s,3.2.3,计数电路,计数器,的主要功能是将,X,射线光子的能量转换成电脉冲信号，,计数测量电路,是将电脉冲信号转变成操作者能直接读取或记录的数值。,3.2.3 计数电路计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换,3.2.4,实验条件选择及试样制备,(1),样品制备,在粉晶衍射仪法中，通常要求样品无择优取向，在任何方向中都应有足够数量的可供测量的结晶颗粒。样品可以是多晶的块、片或粉末，但以粉末最为适宜。,3.2.4 实验条件选择及试样制备(1)样品制备,粉末制备：,脆性物质宜用玛蹈研钵研细，粉末粒度一般要求约,1-5m,，定量相分析约在,0.1-2m,。对延展性好的金属及合金，可锉成细粉。,(a),穿孔的 （,b,）开槽的,衍射仪法用样品板及粉末样品制样,粉末制备：脆性物质宜用玛蹈研钵研细，粉末粒度一般要求约1-5,特殊样品的制备,对一些不宜研碎的样品，可先将其锯成与窗孔大小相一致，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可类似地直接固定在窗孔内，应注意使固定在窗孔内的样品表面与样品板平齐。,特殊样品的制备,(2),衍射仪扫描方式,连续扫描,：,特点：快速、滞后效应、平滑效应,适合于物相的预检，常用于物相的鉴定或定性分析。,步进扫描,(,阶梯扫描,),：,特点：扫描测量准确，但所花费的时间较多。,-,对于需要准确测定峰形、峰位和累积强度时,(,如定量分析、晶粗大小测定、微观应力测定、未知结构分析及点阵参数精确测定,),，需用步进扫描。,(2)衍射仪扫描方式连续扫描：步进扫描(阶梯扫描)：,(3),实验参数的选择,线焦点,发散狭缝,接收狭缝,梭拉狭缝,梭拉狭缝,样品,防散射狭缝,(3)实验参数的选择线焦点发散狭缝接收狭缝梭拉狭缝梭拉,狭缝宽度,:,发散狭缝,DS,越宽,I,增加,但受样品框干扰,物相分析通常采用,1,1/2,防散射狭缝,SS=,发散狭缝,DS,接收狭缝,RS,根据强度及分辨率来选择,一般,0.2,0.4mm,狭缝宽度:,扫描速度,:,扫描速度快,节约时间、分辨率下降，衍射峰偏移，应综合考虑，一般,1,2/min,。,时间常数：时间常数大峰形及背底平滑，强度和分辨率下降，通常取,1,4s,。,扫描速度:扫描速度快节约时间、分辨率下降，衍射峰偏移，应,材料测试与分析技术-3,3.2.5,单色器联用,单色器,晶体单色器是一种,X,射线单色化装置，主要由一块单晶体构成。把单色器按一定取向位置放在入射,X,射线或衍射线光路中，当它的一组晶面满足布拉格方程时，只有一种波长发生衍射，从而得到单色光。,3.2.5 单色器联用单色器 晶体单色器是一种X射线单色,第二次衍射线,第一次衍射线,单色器联用,在某些分析工作中需要极其纯的单色,X,射线，这时可将晶体单色器和衍射仪联用。为了有效地降低由试样产生的康普顿散射、荧光辐射和空气对连续谱的散射，大多将单色器安装在衍射束路径中，如图：,第二次衍射线第一次衍射线单色器联用,