单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,七、炽灼残渣检查法,检查不含金属的有机药物或挥发性无,机药物中混入非挥发性的无机杂质(金属氧,化物或无机盐类),炽灼残渣是经炽灼至完,全灰化所残留的物质。,原理,样品炭化后+H2S0湿润700800c,炽灼至恒重炽灼残渣(硫酸灰分),残渣限量一般为0.1%0.2%,七、炽灼残渣检查法,1,2.操作方法,样品+炽灼至恒重的坩埚,直火缓缓加热,至全部黑色、无烟雾,放冷,H2SO40.51m湿润,直火加热,至H2SO蒸气除尽,700800高温灼烧,残渣(恒重,2.操作方法,2,炽灼残渣%。残渣及坩埚重一空坩埚重100%,供试品重,3.注意事项,(1)供试品的取样量应根据炽灼残渣,限量和称量误差决定。,炽灼残渣%。残渣及坩埚重一空坩埚重100%,3,(2)含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀,应采,用铂坩埚。,(3)若残渣需留作重金属检查,则500,600炽灼至恒重,否则重金属检查结果,偏低,(4)加硫酸处理是使杂质转化为稳定的,硫酸盐,并帮助有机物炭化。,(2)含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀,应采,4,例1.炽灼残渣检查法一般加热恒重的,温度为(C),A.500600C,B.600700C,C.700800C,D.8001000C,E.10001200C,例1.炽灼残渣检查法一般加热恒重的,5,例2.炽灼残渣检查后,将残渣留作重,金属检查时,炽灼温度应为(A),A.500600C,B.600700,C.700800,D.8001000,E.10001200C,例2.炽灼残渣检查后,将残渣留作重,6,例3.炽灼残渣的限量一般为(E),A.1,B.0.5%1%,C.0.4%0.5%,D.0.2%0.3%,E.0.1%0.2%,例3.炽灼残渣的限量一般为(E),7,例4.炽灼残渣检查时,炭化后经硫酸,处理后灰化至完全的称为(C),A.灰分,B.残渣,硫酸灰分,D.炽灼灰分,E.残余灰分,例4.炽灼残渣检查时,炭化后经硫酸,8,八、溶液颜色检査法,控制药物中有色杂质限量的方法,ChP(2000)采用三种方法检查。,第一法目视比色法,即与标准比色液比较的方法,全,波长范围定性观察,八、溶液颜色检査法,9,标准比色液的配制,K2Cr2O2、CoCl2、Cuso4溶液,不同比例,5种色调标准贮备液,不同量水稀释,5种色调50个色号标准比色液,标准比色液的配制,10,炽灼残渣检查法课件,11,炽灼残渣检查法课件,12,炽灼残渣检查法课件,13,炽灼残渣检查法课件,14,炽灼残渣检查法课件,15,炽灼残渣检查法课件,16,炽灼残渣检查法课件,17,炽灼残渣检查法课件,18,炽灼残渣检查法课件,19,炽灼残渣检查法课件,20,炽灼残渣检查法课件,21,炽灼残渣检查法课件,22,炽灼残渣检查法课件,23,炽灼残渣检查法课件,24,炽灼残渣检查法课件,25,炽灼残渣检查法课件,26,炽灼残渣检查法课件,27,炽灼残渣检查法课件,28,炽灼残渣检查法课件,29,炽灼残渣检查法课件,30,炽灼残渣检查法课件,31,炽灼残渣检查法课件,32,炽灼残渣检查法课件,33,炽灼残渣检查法课件,34,炽灼残渣检查法课件,35,炽灼残渣检查法课件,36,炽灼残渣检查法课件,37,炽灼残渣检查法课件,38,炽灼残渣检查法课件,39,炽灼残渣检查法课件,40,炽灼残渣检查法课件,41,炽灼残渣检查法课件,42,炽灼残渣检查法课件,43,