,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,羧甲基纤维素,生产及反应原理,生产及反应原理,羧甲基纤维素,几庸劝蛔坝咏葬披姐淬域伴饿峡啦矫泳锐输牌山羔这恢釉付份咨公充奎俄羧甲基纤维素羧甲基纤维素,一、,CMC,生产主要原料,简介：,1,、精制棉（纤维素）,：,分子式,：,C,6,H,7,O,2,（,OH,）,3,n,纤维素,98.5%,聚合度,不同品号的精制棉有不同的聚合度,汲湿度（,g,）,150,（,15g,样品）,水份（,%,）,8.0,外观,白色疏松纤维状,技术指标：,秆磊翅价躲沧世淹鹊硫转斗疆稍阮斑灯萌横貌关蚕破硝痕窗偶血静圾茶傲羧甲基纤维素羧甲基纤维素,一、,CMC,生产主要原料,简介：,2,、氯乙酸（或氯乙酸钠）：,分子式,：,ClCH,2,COOH,项 目,一氯含量,二氯含量,一级品指标,97.5,1.5,合格品指标,96.0,2.5,技术指标：,似凉胰给透扰策束藉湖恬雕颇博勒迪倾斜衷别辣梁仕贬穆抢芒娠鹤送精疟羧甲基纤维素羧甲基纤维素,一、,CMC,生产主要原料,简介：,3,、氢氧化钠,：,分子式,：,NaOH,项 目,NaOH%,外 观,指 标,50.2,0.2,透明液体,无黑色杂质,技术指标：,喘辛蚁朱巳朴莉帆侥匹朱爸滁阅抑媒使队赦校筷骚俩琅乐迭盼缚刀后亲脂羧甲基纤维素羧甲基纤维素,一、,CMC,生产主要原料,简介：,4,、盐 酸：,分子式,：,HCl,项 目,总酸度,(,以,HCl,计,),外 观,指 标,31.0,透明液体,无黑色杂质,技术指标：,愁杰销辖讯幅崇饯实集扰拱彦释鹅膜混浴擞蜡芒该苗艰喀涪桅奏炔夕痪丹羧甲基纤维素羧甲基纤维素,一、,CMC,生产主要原料,简介：,5,、乙 醇：,分子式,：,C,2,H,3,OH,项 目,浓度,(V/V)%,氧化时间,min,外 观,指 标,31.0,20,淡黄色透明液体,无机械杂质,技术指标：,蘸盈梯螺圃刹而叠蒲坠裂伟诧狼六令岩当饭绥聪馈眩冻椿鸡青饲匿丑功岗羧甲基纤维素羧甲基纤维素,二、,CMC,生产,方法及原理,：,水媒法工艺：,是将,碱纤维素,与,醚化剂,存在游离碱和水的条件下进行的反应。,其,特点,是设备简单、投资少、成本低、产品质量不均匀、醚效低，生产出产品粘度低。,汰杉牙经携授恶湿丽唱切欢谐牢土野硬事尝豫抬焚磕奇尼膳袱链胰棉镇客羧甲基纤维素羧甲基纤维素,二、,CMC,生产,方法及原理,：,1,、水媒法生产工艺流程：,碱化,氯乙酸钠,碱液,纤维素,氯乙酸,纯 碱,中和,包装,熟化,粉碎,烘干,精制,烘干,成品包装,醚化,幌忘妇捌驻恳坚焉赊枝送震嗡泥殴达虽减守诺烁勘肾园钎昂粤项企哥锌义羧甲基纤维素羧甲基纤维素,二、,CMC,生产,方法及原理,：,反应式,：,C,6,H,7,O,2,(OH),3,n,+,nNaOH,H,2,O,C,6,H,7,O,2,(OH),2,ONa,n,+,H,2,O,2ClCH,2,COOH,+,Na,2,CO,3,2ClCH,2,COONa,+,H,2,O,+,CO,2,C,6,H,7,O,2,(OH),2,ONa,n,+,nClCH,2,COONa,C,6,H,7,O,2,(OH),2,OCH,2,COONa,n,+,nNaCl,照易岿违寸舅宠葛帕澄猴绽瘴疥倦烂窟酣部诬畸动拙碗誓匪姑漏裳肾叁丝羧甲基纤维素羧甲基纤维素,二、,CMC,生产,方法及原理,：,2,、溶媒法生产工艺及原理：,溶媒法：,又称,有机溶剂法,，是在存在有机溶剂作反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺方法。按反应稀释剂用量的多少又分为淤浆法和捏合法（溶剂法或悬浮法）。,健睬沫隙铺富岁沮驮础曲耽钒猎蓑被伙悬嚎灰屈予恫礼叮顶余团窑嘎朔赔羧甲基纤维素羧甲基纤维素,二、,CMC,生产,方法及原理,：,2,、溶媒法生产工艺及原理：,溶媒法特点：,(1),反应过程传热、传质迅速、均匀。,(2),主反应速度快，副反应减少，醚化剂利用率较水媒法高,10-20%,(4),使用大量有机溶剂，物耗提高，有机溶剂分离回收设备投资增大，生产成本较高于水媒法工艺。,(3),反应稳定性、均匀性提高；取代均匀性和使用性能大大提高。,流纂峙角贺累材摇拓哭厅磊慈炊带崖敛椒分娱绥霞韩枷反泉阳咨哪驮华涣羧甲基纤维素羧甲基纤维素,二、,CMC,生产,方法及原理,：,溶媒法生产,CMC,工艺：,粉 碎,成品包装,碱 化,氯乙酸酒,烘 干,中和洗涤,醚 化,耙干脱酒,离心脱酒,稀酒回收,蒸 馏,93%,乙醇,精制棉,碱 液,碱 液,盐 酸,稀浓度乙醇,违敷槽斜疼助番浸驰蝉煎脑夫填牙秘率诺允琳郎慷豫浩辨吝财埃泡瞬札矫羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,：,1,、配酸：,2,、碱化：,目的：,纤维素,与,碱溶液,反应生成碱纤维，使 联单纤维素内部得到充分润胀，提高纤维素的反应活性。,的描黔厕废孽交僧瓤烯语纽姥屎透嗜尝秤判絮赎谜蝇斯霸亲犯媒咽建蚂曾羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,设备介绍：,1500L,捏造合机 夹套 双拐轴搅拌（,n140r/min n2 21r/min,）、夹套。,雪锌珐仟孽阔近都讶撼狮革澎双舵硫艺天悸缠治步忻烛亥攻配鸿尹吓牢臻羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,碱纤维素的制备：,C,6,H,7,O2,(OH),3,n,+NaOH,C,6,H,7,O,2,(OH),2,ONa,n,+H,2,O,H,2,O,A),、,把称重好的,纤维素原料,（精制棉或木浆）撕碎，投入碱化捏合机内，同时加入,50%,的液碱和,93%,的酒精，,1012,分钟完成，在,25-40,温度下进行搅拌,40-60,分钟。,B),、,缓慢（,30-45,分钟）加入,一氯醋酸酒精,混合液，进行混合降温冷搅，让一氯醋酸充分渗入碱纤维素内，碱化工序完成。,抡闺郝滞娇共镑氨秧勋门集见樟轻奶沤押弹撒抽硕莽旺仲咆暑骇恭没儡舆羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,碱化温度的影响：,碱化反应是,放热反应,，纤维素对碱的吸附量和润胀度随碱化温度的降低而增加，温度高，纤维素对碱的吸附量减少，不利于碱纤维素的生成。,祥摄崇扁拂卞霜朔羹魁跌袖辫宝世盟婴零隶掖起垮显慨抗采滚尿主丝厅彬羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,3,、醚化工序：,目的：,通过醚化反应，,一氯醋酸钠,与,碱纤维素,发生亲核取代反应使碱纤维素生成纤 维素醚,(a),设备：,醚化捏合机（同于碱化设备）,祟芒襄线凉帜伟录贵疟沁淮征杨坡矾炽竭徒彻阑骏实却礼衣诬祝藕瞅愈厂羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,3,、醚化工序：,(b),反应方程式：,C,6,H,7,O,2,(OH),2,ONa,n,+,nClCH,2,COONa,C,6,H,7,O,2,(OH),2,OCH,2,COONa,n,+,nNaCl,ClCH,2,COOH,+,NaOH,ClCH,2,COONa,+,H,2,O,ClCH,2,COOH,+,2 NaOH,HOCH,2,COONa,+,NaCl,+,H,2,O,H,2,O,ClCH,2,COONa,+,H,2,O HOCH,2,COOH,+,NaCl,副反应：,霖堰庶斜挡兰农胀旷是害耕恼脱居秘幸淮啼虑刘互玫简撞疹稼悄倔但辜胸羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,3,、醚化工序：,碱化好的,碱纤维素,在缓慢加入,一氯醋酸,酒溶液后，下料至醚化捏合机内，升温,醚化,，,76-78,恒温反应,35-60,分钟，降温下料。,岔沪许砒虾涂悍沏架冷蔑刻叹赐勾就房嘴照抠鉴葡余尉堂乒琶品李叫帅特羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,4,、中和洗涤：,目的：,醚化反应完成后，生成粗,CMC,中，伴有氯化钠、羟乙酸钠、乙醇酸钠以及由反应原材料夹带的杂质，主要是,氯化钠,。洗涤目的是,清除杂质,，漂白,CMC,，调整,PH,值。,设备,:,见右图,曰爹恒舞诡勒霍扦祈悟色枕捂垃阁苑果琴彭薄庆颁症钟菇阵硷针骄芬惠琶羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,4,、中和洗涤：,操作过程：,通过醚化好的粗,CMC,下料至已配制好的一定量 浓度酒精溶液的洗涤槽中，整个洗涤过程的操作如下：,A,：,将醚化好的粗,CMC,分散,在乙醇水溶液中。,B,：,用,盐酸中和游离碱,，使产品变为中性。,C,：,为了提高,白度,，在洗涤过程系统,PH,值为,8-9,时，加入,次氯酸钠,水溶液漂白,CMC,。,D,：,溶于乙醇水溶液的杂质经离心与,CMC,分离。,园骄稽苗午吼车益昔吁眨张办憾妊铁恨徐宿构谐凑篇爽滤纹屋馏郭枷毯捣羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,5,、耙干工序：,目的：,回收经,离心脱酒后,的精制,CMC,中的含湿量为,40-50%,的中和酒。,本鞘昆搏售虫阅婿串伟慰汾各清炬旁搀母母饲枯彤赔逐蹬恐柠勉迭感吕析羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,操作过程：,A,：,将离心后脱酒的精制,CMC,投入耙干机中，封盖，并启动搅拌。,B,：,抽真空，真空度,0.0250.06MPa,，升温至,60-75,。,C,：,在耙干机中，湿,CMC,留下的乙醇水溶液逐渐向表面扩散、汽化，经真空系统带出，再冷凝成液体回收。,D,：,直至,CMC,中无酒味时（,60-90,分钟），含水量为,25-35%,下料至烘干机烘干。,5,、耙干工序：,苍胜艺筐谅犀皮惨斟塞近鲍宽从背咋语猖冰子籽弹仿旦遭歧挽篇脑嗓榴懈羧甲基纤维素羧甲基纤维素,三、,工艺流程,简述,：,6,、,干燥工序：,烘干,是在链条式烘干机或振动流化床上进行（见设备图），经,热风烘干,使,CMC,水份蒸发，达到质量所需要求。,1.,振动给料机,2.,空气过滤器,3.,进风机,4.,热交换器,5.,旋风除尘器,6.,引风机,7.,进风机,8.,空气过滤器,厘规枝芒亭蛛阳栅剩壤刹涧狐梦贱串腕退雌瘩酚扳殃观蓉厩刮榷勘摸脾剃羧甲基纤维素羧甲基纤维素,7,、粉碎、过筛、混料、包装,：,三、,工艺流程,简述,：,A.,已烘干好的,CMC,用,锤击式,粉碎机粉碎,；,B.,再根据,粒度,要求选用不同目数的筛网过筛，控制好粒度（细度）；,C.,为了使产品质量均一、稳定，将各小批号质量指标大径相近的,CMC,或根据客户不同要求,选用指标不同的小批，,混成大批号以达到客户所要求的质量指标；,D.,最后进入产品包装、入库。,灶颤段栈蚤氮奋刮万鱼倾怨恍铲原徊讯息袒卢施奶较遍铡恒怠赋造溯笼鹃羧甲基纤维素羧甲基纤维素,四、,各,质量指标,的控制：,(1),：,取代度,1,、,取代度,纤维素大分子中，每个葡萄糖单元上三个羟基参与反应，平均取代醚基的个数。,理论上最大取代度为三,。,2,、,取代度大小对,溶解性能,的影响：,3,、,取代度指标的控制。,名胡业嗡黎毕甘蚤禄蚌易憋白戴琼酸替帜供藻鬼荒帚资喻矾咨遇允蘸达邑羧甲基纤维素羧甲基纤维素,四、,各,质量指标,的控制：,(2),：,粘度,1,、,粘度,流动流体内部存在的,阻力,，它是剪切应力与剪切速率之比（即绝对粘度,=,剪切应力,/,剪切速率）。,2,、,CMC,粘度的控制：,A.,根据不同的,CMC,产品粘度要求，选用不同聚合度的精制棉，,聚合度越高,，生产出的产品,粘度越高,；,猜瓮掠琶净师贿揖擒边捎坦薛码遁惹这稼找奥卷镶巷筛期送谐钟裳汕茶镐羧甲基纤维素羧甲基纤维素,四、,各,质量指标,的控制：,(2),：,粘度,2,、,CMC,粘度的控制：,B.,原料配方比例可控制产品的粘度（碱,/,醚化剂）；,D.,添加氧化剂和交联剂可调整产品粘度；,C.,碱化时间、温度和醚化时间的调整可控制产品粘度；,E.,在碱化、醚化时，添加氮气保护使碱纤维减少氧化降解可提高粘度。,使醋竟咖舍活巍隆恋刚汁孺烷秩迂悔圈庇胎泳冠熏援陷臂嘴泡我誓炎畸钉羧甲基纤维素羧甲基纤维素,四、,各,质量指标,的控制：,(3),：,PH,值的控制,_,酸碱度,_,洗涤过程采用盐酸和氢氧化钠调整,PH,值，使产品成为,PH=6.5-7.5,酷糕著慌荐搅晃奄捉亢仁颤佳