单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,0,标准品基础知识,第1页/共42页,标准品基础知识第1页/共42页,1,定义,标准物质（,RM,）,具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。注：一种参考物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。如粘度计校准时使用的水，在量热法中作为热,-,容校准物的蓝宝石，以及在化学分析中用以校准的溶液。,一般我们经常出售的,Dr,，,Cerilliant,Chemservice,cambridge(,剑桥,),的标准品都属于此类。,有证标准物质（,CRM,）,附有证书的标准（参考）物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，而且每个特性值都附有给定置信水平的不确定。,如,NIST,，,IRMM,标准物质，,Sigma,网站上查到的,CRM,标识产品,第2页/共42页,定义标准物质（RM）具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特,2,用途,评价化学分析结果的准确度和精密度；,校准测量仪器；,检查和验证人员的测量过程；,用于能力验证实验；,在商业贸易中的应用；,用于产品、过程质量控制。,第3页/共42页,用途评价化学分析结果的准确度和精密度；第3页/共42页,3,用途举例,色谱外标,外标法：,用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。,此法可分为工作曲线法及外标一点法等。,外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。,工作曲线法较为常用。,第4页/共42页,用途举例色谱外标外标法：第4页/共42页,4,用途举例,色谱内标,内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。,选择内标物有,4,个要求：,1.,内标物应是该试样中不存在的纯物质；,2.,它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；,3.,加入内标物的量应接近于被测组分；,4.,色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。,第5页/共42页,用途举例色谱内标 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分,5,标准品的分类,(1),按技术特性分类,化学成分标准物质,(,也称为成分量标准物质,),这类标准物质具有确定的化学成分，并用技术上正确的方法对其化学成分进行了准确的计量，用于成分分析仪器的校准和分析方法的评价，如金属、地质、环境等化学成分标准物质。,物理化学特性标准物质,这类标准物质，具有某种良好的物理化学特性，并已经过准确计量，用于物理化学特性计量器具的刻度校准或计量方法的评价，如,pH,、燃烧热、聚合物分子量标准物质等。,工程技术特性标准物质,这类标准物质具有某种良好的技术特性并经准确计量，用于工程技术参数和特性计量器具的校准、计量方法的评价及材料或产品技术参数的比较计量，如粒度标准物质、标准橡胶、标准光敏褪色纸等。,(2),按学科或专业分类,可分为地质学、物理化学等十几类，了,Iso,采用这种方法汇编了标准物质指南。,第6页/共42页,标准品的分类(1)按技术特性分类第6页/共42页,6,相关名词,均匀性,homogeneity,以相 同 的 结构或成分存在，并具有一种或多种性能的物料的一种状态。对具有一定规格的样品，不论此标准样品是否取自同一包装（如瓶、包），通过检验，其被测定特性值都落在规定的不确定度范围内，就该标准样品的这一特性而言称为均匀。,稳定性,stability,标准 样 品 在规定的条件下贮存，在规定的时间间隔内，使其描述的性能数值保持在规定的限值范围内的能力。,有效期,expiration,由研 制 单 位说明并经标准化管理机构确认的日期。指在规定的条件下贮存时，能作为标准样品使用的最终有效日期，它随同标准样品一起提供给使用者。,第7页/共42页,相关名词均匀性homogeneity第7页/共42页,7,相关名词,标准 值。,certifiedv alue,该值为经过技术上有效的程序鉴定，并在证书或随同标准样品所附的其他文件上所确认的数值。,参考 值,uncertifiedv alue,该值为标准样品研制单位提出，但未经验证或只确定的数值。,不确 定度,uncertainty,测定结果表达式中说明数值范围的那一部分，,1.,表示真值以给定的概率落在此范围内。,准确 度,accuracy,测定值和真值之间的符合程度。,实验 室间试验,interlaboratoryt est,对给定物料的样品由多家实验室各自独立地完成的一个或数个值的一系列测定。,注：亦可使用其他术语：如：“循环试验”、“协作对比程厂试验”、“协作分析研究试验”,第8页/共42页,相关名词标准 值。certifiedv alue第8页/,8,化学成分标准品,从,ISO,指南和国标工作导则来看，标准品的特性是：,性质均匀：由于标准品是每一批次生产的，从中抽样进行分析定值，再装瓶。所以标准品必须性质均匀，使同一批次的产品在标定的性质和值方面是一致的。只有当这个条件满足时，证书上的数值对客户所使用的产品才是有意义的。,定值准确：标准品由于用于做为测量的标准，其特性或值必须是非常准确的。这和一般的试剂是不一样的。试剂的含量定值通常是一个比较宽松的范围，如大于,98,等。而标准品的含量不仅仅是高，而且生产商对标准品的定值负责，保证标准品的值在证书定值的一定范围以内。因此，标准品的特点不在于含量高，而在于定值准。即使某些标准品由于技术上面的原因纯度较低，如低于,90,，只要其定值准，仍是合格的标准品。不确定度的范围小。,证书：标准品的证书上一般包含需要定值的信息，如化学物质标准品包括含量等。,第9页/共42页,化学成分标准品从ISO指南和国标工作导则来看，标准品的特性是,9,哪些化学品可以作为标准品使用,类型,厂商,特性,价格,举例,备注,CRM,权威机构,定值准确，证书详尽，可溯源,昂贵,NIST,IRMM,工程标准物质，基质标准物质,药典标准品,药典机构,无证书，无有效期，符合药典标准,比较贵,USP,EDQM,BP,GMP,认证适用,严格意义标准品,具有,ISO,等认证的公司,定值准确，证书可溯源,比较贵,Dr,Supelco,Cerilliant,Accustandard,Chemservice,一般主推,最常用,厂商自定标准品,不具备认证的公司,有证书，分析项目简单，不可溯源,相对便宜，有些不常见化学品,Nu-chek,TRC,CIL,CDN,APSC,常见产品比严格意义的便宜；或是一些在严格意义标准品中找不到,高纯试剂,精细化工品和试剂生产,可能无证书,便宜，包装大,TCI,Alfa,客户要求不严格,第10页/共42页,哪些化学品可以作为标准品使用类型厂商特性价格举例备注CRM权,10,瓶内少量标准品的称量和溶解,当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质？,有些标准品由于非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如,1mg,5mg,10mg,等。此时，客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。,请您按照以下操作来获取瓶内所有产品：,1,擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。,2,称量整个瓶子（等到天平读数稳定），记录数据，精确至,0.1mg,。,3,用合适的溶剂（能溶解产品并容易挥发）将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。,4,中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。,5,在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至,0.1mg,。,6.,两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。,7.,用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。,第11页/共42页,瓶内少量标准品的称量和溶解当样品量非常少时，如何从瓶子中获取,11,HPLC,级高纯液相色谱溶剂,HPLC,试剂具有以下优点：,*,低紫外吸收,*非挥发性物质、游离酸、游离碱和水份含量低,*可用于荧光检测,for HPLC,gradient grade,for HPLC,for liquid chromatography,Isocratic,for LC-MS,for preparative chromatography Prepsolv,用途：用于液相色谱（,LC,）样品制备、,LC,样品分析、,LC-MS,分析,第12页/共42页,HPLC级高纯液相色谱溶剂HPLC试剂具有以下优点：第12页,12,农残级试剂具有以下优点：,极低的农残背景值（,5 pg/ml,），不挥发性组分极少,GC,控制（,ECD-PND,检测）质量可靠，稳定性高,适用于分析有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯,（,PCBs,）及其他用,GC/ECD,和,GC/PND,检测的化合物,符合各种杀虫剂残留量分析的要求和对低挥发性杂质的,要求,for(GC)residue analysis,for gas chromatography,suprasolv unisolv,用途：用于气相色谱检测（,ECD,、,PND,），用于有机氯、有机磷农药，,PCBs,及其他用,GC/ECD,和,GC/PND,检测的化合物,农残级试剂,第13页/共42页,农残级试剂具有以下优点：农残级试剂第13页/共42页,13,另外，还有专用于二恶英、呋喃、,PCBs,等化合物分析用的,ENVISOLV,试剂（,for analysis of dioxines,furanes,and PCBs,）,;,用于环境中高挥发性氯代烃的气相色谱色谱（,ECD,）分析、芳香烃的检测（,FID,）分析用的,OEKANAL,试剂,(for environment analysis),第14页/共42页,另外，还有专用于二恶英、呋喃、PCBs等化合物分析用的ENV,14,光谱纯溶剂具有以下优点：,低紫外吸收、低红外吸收,杂质含量低,适用于,UV,、,IR,光谱分析,for UV-spectroscopy,spectrophotometric grade,SPECTRANAL,for spectroscopy Uvasol,用途：用于,UV,、,IR,光谱分析,光谱纯试剂,第15页/共42页,光谱纯溶剂具有以下优点：光谱纯试剂第15页/共42页,15,水分含量低（,10ppm;50ppm,），有的经分子筛过滤处理,anhydrous,99.8%,dried(max,0.003%H2O)SeccoSolv,用途：有机合成（衍生作用）、,DNA-RNA,生物合成、格氏反应,(,金属有,机化合物,),、寡核苷酸、加氢反应、物理分析（如元素分析前的,重结晶动力学反应）等对水分敏感的应用。,无水溶剂,第16页/共42页,无水溶剂第16页/共42页,16,GR grade,，,ACS grade,符合国际标准要求（如,ACS,，,Reag.Ph Eur,ISO,）,金属元素杂质含量低（大多是,ppm,级）,用途：优级纯试剂可用于大多数常规实验，这类产品,还可应用于生产领域。,优级纯试剂,第17页/共42页,GR grade，ACS grade优级纯试剂第17页/共4,17,特纯与合成试剂,特纯（,extra pure,）或者合成（,for synthesis,）级别试剂的质量标准能够满足实验室常规溶液的配置或标准化生产使用（药物合成原材料等），通常只检测一些重要应用的参数，比如，纯度、,IR,参数、水分含量和醚含量以及过氧