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,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,分析化学复习,分析化学复习,考试内容:分析化学概论,*定量分析概论,*定量分析误差,*酸碱滴定,*配位滴定,*氧化复原滴定,*沉淀滴定,*重量分析,吸光光度法,别离方法,题型,:选择、判断、填空、解释、计算,解题方法,1.,分析题义弄清要解决的问题,2.,找出解决的途径、原理、条件、公式,3.,列式计算,*概念、典型例题、作业题要求掌握,绪 论,目的要求:,(1)弄清分析化学的性质;任务、作用、特点,(2)分析化学的分类;分析对象、任务、试样用量及操作方法、物质不同性质作测定基 础(测定原理)、目的,(3)分析化学的开展趋势;准确度、灵敏度、速度及自动化程 度、遥测、微区分析,(4)分析化学学习方法。,1.学习目的、态度,掌握适宜学习方法*。,2.牢固掌握“三基知识。,3.重视实验操作能力培养。,4.树立准确“量的概念。,5.学会查、用参考书,6.教材为主,笔记为辅;复习后独立完成作业。期末总评成绩中平时成绩占30%,作业1/3以上不交者,不能参加期末考试。,*第二章 定量分析概论,目的要求:(1)弄清定量分析过程;,(2)分析化学中的误差;,(3)有效数字及运用;,(4)滴定分析根本知识(特点、,分类、方式、反响要求等);,(5)滴定分析的根本计算。,*1.根本概念:误差、偏差,准确度、精密度及相互关系;有效数字,滴定分析法一套计量点等量点、终点、滴定、滴定误差、滴定分析、标液,基准物,2.定量分析过程,1采样、制样,采样:代表性、据分析对象不同用不同取样方法,公式 mQKda (Kg),,制样:破碎、过筛、混匀、缩分四个步骤,按四分法缩分,2试样分解 要求:分解完全、无损失、不引入待测与干扰;方法有溶解法酸、碱溶;溶剂水、酸、碱和混合酸和熔融法,*3消除干扰与测定分析实际存在困难问题,消除干扰方法:a.掩蔽络合,沉淀,氧化复原法,b.别离沉淀,萃取,离子交换法等,测定:应据待测组分性质、含量、分析结果准确度要求及实验室设备等选择最适宜的分析方法。,*4分析结果计算与评价,化学表示形式(化学式):实际存在形式、氧化物和元素形式、所需组分、离子含量。,含量表示形式:,a.常量组分 相对百分含量,b.低含量组分gg1,ngg 1,pgg 1表示,以前用 ppM ppb ppt表示,*3.误差、偏差来源、计算公式,1误差来源、分类;主要系统重复性、单向性、数值根本不变性 a.方法误差 b.仪器和试剂误差 c操作误差 d.主观随机误差*标准、正确操作,2误差、偏差计算公式,误差E=xi-xT 偏差,相对误差 ,相对偏差,平均偏差,相对平均偏差,*4.有效数字和运算规那么,1.有效数字 概念,A.*0的作用定位/测量 0.03020,B.对数与负对数 pH=10.21,lgK=18.20,C.含量:小数点后两位 55.32%,5.32%,0.32%,D.误差与平衡常数:两位,2.记录规那么:仪器精准度,3.修约规那么:四舍六入五成双,4.运算规那么:加减,乘除,*5.滴定分析,1滴定分析特点与主要方法:特点、测定原理化学计量数、等物质量反响规那么、要求三准浓度、体积、终点、主要方法酸碱、络合、氧化复原、沉淀,2滴定分析对反响要求和滴定方式,要求:反响完全反响定量完成,99.9%,按一定反响式反响,有确定化学计量关系、反响速度快、有适当简便方法确定终点。,方式:直接、返滴、置换、间接,*6.基准物与标液,1基准物质要求:a.试剂组成与化学式完全相符,b.试剂的纯度足够高c.性质稳定,d.试剂最好有较大摩尔质量,没有副反响。*判断是否基准物质,2标准溶液配制方法:直接法+标定法(间接法),*7.滴定分析计算方法:化学计量数+等物质量反响规那么根本单元;4位有效数字,1.标液浓度表示:量浓度CB根本单元选择),+滴定度Ts/xg/mL或%/mL,滴定度与物质量浓度换算,(CV)K2Cr207=1/6(m/M)Fe1000,(2)T与X间计量关系,tT+bB cC+dD,nB=b/tnT,或 nT=t/b nB,2MnO4+5C2O42+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O,n(1/5 KMnO4)=n(1/2 H2C2O4),3.标准溶液浓度的计算,A.直接配制法,B.标定法,a.标液标定,tT+bBcC+dD,b.基准物标定,tT+bBcC+dD,nT=t/b nB,,4待测组分含量计算,T cT VT 反响 tT+bBcC+dD,B MB mB,例5-45-7,*1.根本概念:标准偏差、自由度、置信度、显著性、平均值置信区间,*2.标准偏差,3.正态分布、t分布、*t检验方法,*4.平均值置信区间,*5.可疑值的取舍,4 法;|x异-|4 ,舍去,0),假设 T计 T,n 舍去x异,0.2 g,关键测量 适当,测量体积 20 mL,C.减小随机误差-增加平行测定次数,n=34,D.消除系统误差,a.对照试验,(1)标样对照,(2)参加回收法,(3)用其他可靠分析方法对照,b.空白试验,c.校准仪器,d.分析结果校正,第三章酸碱滴定法,Acid-base titration,目的要求:(1)酸碱质子理论及酸碱平衡,(2)酸度对弱酸(碱)型体分布影响;,(3)各类酸碱溶液pH计算,(4)各类酸碱滴定pH变化情况及指示 剂选择;,(5)滴定反响完全程度及酸碱滴定应用,理论计算,解决酸度途径,实测,重点酸度计算及对反响影响、应用,*1.根本概念:酸碱质子理论一套酸、碱、酸碱半反响、共轭酸碱对、两性物质、酸碱反响、共轭酸碱对Ka 与Kb关系 一元KaKb=Kw,二元Ka1 Kb3=Ka2 Kb2=Ka3 Kb1=Kw 交叉关系、PBE、酸(碱)的浓度与酸(碱)度、分析浓度(C)、平衡浓度(x)、缓冲溶液、缓冲指数、指示剂变色点、变色范围、突跃范围,2.活度,*3.酸碱平衡中有关浓度计算,1、x 2位有效,2MBE、CBE、*PBE熟练正确写出 例Na2CO3,3.溶液pH计算 总结公式、条件列表、例题,a.强酸碱C10-6 H+=CHCl,C10-6 .,b.一元酸碱 条件、公式,重点近似式、最简式,c.多元酸:近似一元酸碱条件 0.05,或Ka1 Ka2,d.两性物多元酸酸式盐,重点近似式、最简式,e.缓冲溶液,*4.缓冲溶液 缓冲原理、分类、配制计算、计算,=HA=2.3HAACHA、max条件pKa=pH,max=0.58C、缓冲范围pH=pka 1;缓冲溶液选择原那么会选对测量过程没有干扰,所需控制pH应在缓冲范围内,pKa值尽量与所需控制工作pH一致,即pKa=pH;有足够缓冲容量,以满足工作需要,组分比最好1:1,总浓度在0.01-1 molL1之间;缓冲物质应廉价易得,防止污染。,*5.酸碱指示剂 变色原理,A.变色点pH=pKHIn、变色范围pH=pKHIn 1,B.常用指示剂MO/MR/PP,C.指示剂选择原那么,*6.滴定原理,1.滴准判据式:一元弱酸、碱TE%01,pH=0.3,Kac108,多元酸分步滴准判别式 T E%=0.3 ,pH=0.3,CKa1108,CKa2108 Ka1/Ka2105,2.滴定曲线突跃及影响因素C,Ka,一元强、弱,多元,3.指示剂选择粗算计量点pH值据突跃pH范围选择适宜指示剂其pKapHsp,变色范围应完全或根本落在突跃范围内,那么TE%0.1%。,4.终点误差林帮公式,5.酸碱滴定中C02的影响,*7.酸碱滴定法应用:测酸碱的总浓度、定性、定量、测M 或Ka。,*铵盐中含氮量测定蒸馏法、甲醛法,*混合碱测定双指示剂法,HCl,NaOH标定,基准物,测M 或Ka,第四章 络合滴定法,目的要求(1)弄清分析化学中的络合物,特别是,EDTA本身及络合物的特性,(2)络合平衡各种常数表示法,(3)导出副反响系数及条件稳定常数,(4)络合滴定根本原理及应用(滴定曲线、,适宜酸度、酸效应曲线、络合指示剂,选择、终点误差),(5)提高络合滴定选择性,*1.根本概念:逐级稳定与逐级离解常数,1:n型交叉倒数关系、累积稳定常数、副反响系数、酸效应、络合效应、共存效应、K稳与KMY及关系、最高酸度、最低酸度、最正确酸度、封闭,2.EDTA特性:络合剂受酸度影响,EDTA-M特性:广泛性,稳定性、络合比简单(1:1),水溶性,M无色那么MY亦无色、M有色那么MY色更深,*3.络合物各种平衡常数意义、表示及相互关系,稳定常数(形成常数)k 1 k2 Kn,离解常数(不稳定常数)k1=1/k n kn-1=1/k 2 kn=1/k 1,交叉倒数关系,逐级累积稳定常数n=K稳1K稳2K稳n,质子化常数K H i、H i,K稳=1/K不稳 pK不稳=lgK稳,4.络合物的分布、平均配位数,*5.副反响及副反响系数,副反响影响(大)用副反响系数表示,=总/=1/,=总/,M(L=1+i L i,查表 M(OH=1+i OH-i A(B=1+i B i,Y(H=1+i H+i,Y(N=1+KNY N,Y=Y(H)+Y(N)-1;M=M(OH)+M(L)-1,X=X总/i,*6.lgK MY计算,M +Y =MY,M Y MY,1gKMY=1g KMY-1gM-1gY+lgMY,=1g KMY-1gM-1gY 近似式 MY略,=1g KMY-1gY(H)最简式M=1,Y(H)Y(N),络合物稳定性与pH关系;稳定性,允许pH;,(1)比较实际稳定性,KMY应用 (2)判断能否滴准lgKMY8,(3)滴定允许最高酸度,(4)控制酸度选择滴定(连续滴定),*7.滴定原理,1.突跃及影响因素 CM、KMY酸度,2.滴准判据,单一离子:pM=0.2,Et0.1,,1g(C spM KMY)6 lgKMY8,混合离子:pM=0.2,Et=0.3,lg(C spM KMY)5,lg(C spM KMY)=lg(C spM KMY)-lg(KNY C spN)5,或 lg(Kc)5/有副反响lg(KC)5 lgK7,3pMsp=1/2(lg KMY+pCspM),pMep=1gKMIn=pMep-lgM=lg KMIn-lgIn(H)-lgM,4,5a.单一离子适宜酸度范围,“最高酸度(最低pH)lgY(H)=lgKMY-lg KMY pH,最低酸度 pH,最正确酸度pMsp=pMep pH,查表,b.混合离子适宜酸度范围,N存在时滴定M最高酸度同单一离子最高酸度。,最低酸度以Y(H)=1/10 Y(N1/10KNYCspN值所对应酸度,8.指示剂,1.指示剂条件,变色原理,举例,*2.常用指示剂 EBT/XO,3.指示剂选择原那么:考虑体系酸度使pMep pMsp尽量一 致;考虑体系酸度+突跃,*4.指示剂存在问题,封闭与掩蔽 水硬度测定Fe、Al干扰,加TEA掩蔽,酸度条件,置换方法提高指示剂灵敏度Ca-EBT Mg-EBT,9.提高络合滴定选择性途径,1lg(KC)5,控制溶液酸度分别滴定,例Pb+Bi,2 1g(KC)104。,1计算近似2 受溶剂极性及溶液性质、入射光波长等影响,表示时应用注明 3与C无关在稀溶液中成立,桑德尔灵敏度S g/cm2:S与关系 S=M/,仪器检测极限A=0.001时,单位截面积光程内所能检测出的吸光物质最低含量,S与关系:S=M/,4.比色法和吸光光度法及其仪器,1目视比色法特点,2吸光光度法特点:,A.入射光是高纯度单色光,减少偏离朗伯比尔定律,标准曲线直线局部范围大,分析结果准确度高。B.可任意选取某波长单色光,利用吸光度加和性,可同时测定溶液中两种或两种以上的组分。C.与目视比用光电管代眼睛测量,提高准确度D.用工作曲线,快速,可用一段时间 F.有色物共存,可选适当波长相互不干扰或参比液来消除干扰,提高选择性。F.许多无色物假设在紫外及红外有吸收峰,也可测定。,*3分光光度计根本部件及功能:光源
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