1,KF Titration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,四、常见问题分析,四、常见问题分析,2,KF Titration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,问题,产生原因,建议解决方案,用超纯水滴定度时,平行性差,100%的水，,称样量少,(15-25,mg),造成的,1.,提高称量精度,如用十万分之一的天平,2.,改用其它标准物,如标准水或酒石酸钠,用标准水测滴定度时,平行性差,标准水中的有机成分容易挥发,1.,一次性将标准水吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定,2.2.,可在注射针头上,加一块硅橡胶垫片,KF,水份仪使用中的常见问题,2KF Titration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份,3,KF Titration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,问题,产生原因,建议解决方案,样品测定时,平行性差,1.,溶解度不好,2.,溶剂不适合,3.,试剂不适合,4.,防扩散头脱落,1.,液,固体样品可增加溶解时间,如设,extr.time 100s,2.,在原有溶剂中添加助溶剂,如氯仿,甲苯等,3.,如是醛酮类的样品,需更换醛酮类的试剂,4.,更换新的防扩散头,样品测定时,试剂变紫色,1.,双铂电极被污染,2.,样品与试剂发生反应,3.,过滴定,1.,用溶剂清洗电极,如无水甲醇,无水乙醇等,2.,需更换试剂,或改用加热炉测定,3.,加少许水,KF,水份仪使用中的常见问题,3KF Titration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份,4,KF Titration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,问题,产生原因,建议解决方案,Condition,时间过长,1.湿度过大,2.试剂失效,1,a.,勤更换水份仪上的干燥剂,1,b.,在南方的梅雨季节,建议使用除湿机,2.,需更换新试剂,键盘的部分按键失灵,程序紊乱,1.,初始化仪器:打开电源,按住”9”不动,按”8”,按,clear.,2.,咨询,Metrohm,的技术支援中心,KF,水份仪使用中的常见问题,4KF Titration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份,5,KF Titration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,问题,产生原因,建议解决方案,Stopcock,出现结晶,长时间不用,1.定期开机,运转一下,2.可用适当的溶剂清洗,3.咨询,Metrohm,的技术支援中心,703,吸溶液吸不进,排溶液排不出,系统有漏气,1.,1.可用专用板手,拧紧所有接头,及瓶盖,2.2.咨询,Metrohm,的技术支援中心,KF,水份仪使用中的常见问题,5KF Titration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份,1.首先根据标准程序滴定样品。,2.如果样品不溶解：,a.,添加助溶剂,如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。,b.,尝试在 40-50,o,C,进行滴定，如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行。,c.,使用均化器。,d.,碾磨样品。,3.如果样品引起副反应：,a.,检查,pH。,b.,使用非甲醇介质。,c.,测试样品是否确实与碘发生反应。,4.使用,KF,加热炉测定样品。,KF,水份仪使用中的常见问题,1.首先根据标准程序滴定样品。KF水份仪使用中的常见问题,选择试剂测定滴定度,1.选择纯 水:称样量为15-25,mg,左右,因称样量少,由称量带来的误差比较大.当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。,2.选择标准水,10.00 mg/g:,称样量为1,g,左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。,3.介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠,一般称量100-200,mg。,选择试剂测定滴定度1.选择纯 水:称样量为15-25mg,交换单元的保养,1.交换单元需经常转动一下,以防试剂结晶,损坏,stopcock.,2.快速滴定有时会把防扩散冲掉,需定期检查.,8,KF Titration,瑞士万通中国有限公司,_,卡尔费休水份仪课程,交换单元的保养8KF Titration瑞士万通中国有限公司,滴定过程的注意事项,滴定杯必须是密封的。,在滴定过程中,一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。,需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份,当漂移低于20,ul/min,即可开始测定.,滴定过程的注意事项滴定杯必须是密封的。需要预滴定,预滴定,滴定度的测定方法,纯 水,滴定度,5 25-50 mg,滴定度 2 10-20,mg,酒石酸钠,滴定度 5 150-200,mg,滴定度 2 80,mg,(,水含量 15.66 0.05%),标准水,10.00 mg/g,滴定度,5 ca.2g,(1 g,含有,10 mg,水)滴定度 2 1-2,g,滴定度的测定方法 纯 水,干燥管中的分子筛,为了防止试剂受潮,需要在试剂瓶上装分子筛(,0.3 nm),干燥管。,使用后的分子筛可在,300oC,的烘箱中再生,(,至少,4,小时,),后重复使用。,干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次。,干燥管中的分子筛为了防止试剂受潮,需要在试剂瓶上装分子筛,KF,仪器的维护,1.电极,电极表面应保持洁净。,如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净。,电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。,KF仪器的维护1.电极,电极的维护,容量分析法,电极是指示滴定终点的。,如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干。恢复电极的灵敏度。,电极可干燥保存。,库仑分析法,指示电极的清洁程序与容量法相同。,发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗,然后用甲醇清洗。在此过程中,电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中,然后移至甲醇中。,电极的维护容量分析法库仑分析法,KF,仪器的维护,2.仪器,仪器应放置在干燥环境中。,整个测量系统应完全密封。,分子筛干燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此干燥剂可放在马弗炉中300,oC,烘烧3-4,h,再使用。,KF仪器的维护2.仪器,KF,仪器的维护,3、交换单元的保养,交换单元需经常转动一下，以防试剂结晶，损坏,stopcock。,快速滴定有时会把防扩散冲掉，需定期检查。,三通阀的拆装。,KF仪器的维护3、交换单元的保养,KF,滴定仪的校验,容量分析法,测定滴定度,预滴定,添加和滴定一已知量的标准水（,No.34849:10mg/g),将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（,std.3%),库仑分析法,预滴定,添加和滴定一已知量的标准水(,No.34828:1.0mg/g),将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（,std.5%),瑞士万通中国有限公司提供本厂生产的各种仪器的校验服务，,请与我们各地技术支持部门联系，签订技术服务合同,。,KF 滴定仪的校验容量分析法库仑分析法瑞士万通中国有限公司,