单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,PART,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,COMPANY,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,PART,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,COMPANY,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离-SiO,2,的含量,报告人 ：陈洋,其他成员：刘正龙 吴欣欣 张丹洋 董博 柯露,材料现在争论方法第一次报告会,第六组；争论方法：K值法,材料科学与工程；,1,K,值法原理,2,X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离-SiO,2,的含量,3,小结,CONTENTS,x射线定量分析的理论根底是物质参与衍射的体积或质量与其产生的衍射强度成正比，因此，可通过衍射强度求出混合物中某相参与衍射的体积分数或质量分数。,K,值法原理,K值法定量分析原理是设原待测多相试样中j相含量为Wj，在加有内标物质s的混合试样中，其含量变为Wj，欲求Wj则需先求出混合样中的Wj，则有Ij/Is=kWj/Ws取(此式是K值法重要工作方程)。,用K值法进展定量分析时，第一步是求出K值；其次步是求出混合试样中j相含量Wj；第三步是从形Wj值算出原待测样中j相质量分数Wj，即,-SiO2质量吸取系数为34.96cm2/g，-Al2O3的质量吸取系数为 38.50cm2/g。,设氧化铁皮样品中游离-SiO2相的质量分数为 wj,在加有参考物质-Al2 O3 的混合试样中，其变为 wj1，wj1 与衍射峰积分强度存在如下定量关系,(1),式中：Ij 为-SiO2101衍射峰的积分强度;Is为-Al2O3 012衍射峰的积分强度；Ws为-Al2 O3 在混合试样中的质量分数。,X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离-SiO2的含量试验思路,K 是一个常数，与参加的参考物质多少无关，其求法是：取纯-SiO2 和-Al2O3按质量比 1:1 混合制成测量 K 值的试样，由式1可知 K=Ij/IS测出积分强度比即为 K 值。,步骤：第一步求出 K；其次步求出混合试样中游离-SiO2相质量分数 wj1；第三步即从 wj1值计算出氧化铁皮样品中游离-SiO2相质量分数 wj，即,2,试验方法,样品：称取2g氧化铁皮样品和适量-Al2O3样品置于玛瑙研钵中研磨至少 30min，充分混匀并使粒度小于45m。在振动磨样机中研磨30s制成粒度为 75m的粉末，取出粉末放入105烘箱内烘2h后置于枯燥器中冷却至室温。,石英砂:振动磨样机中研磨 30 s 制成粒度为 75 m的粉末，取出粉末放入 105烘箱内烘 2 h 后置于枯燥器中冷却至室温。,Al(OH)3粉末：在1150马弗炉中恒温烧制10h，完全转变为-Al2O3，然后置于枯燥器中冷却至室温。,X射线衍射仪仪器：铜靶 K 辐射，管电压 40 kV，管电流 40 mA连续扫描，扫描范围24.5,27,.,5，扫描步长0.01，每步停留时间3s。,A,测量谱线的选择,B,晶面择优取向程度,C,K值的测量,D,方法准确度,结果,图,1,进口氧化铁皮、-SiO,2,和 -Al,2,O,3,的 X 射线衍射图谱,选用-SiO2的最强衍射线101为测量谱线，由图1可知-Al2O3 强衍射线012和104的峰位与-SiO2衍射线101的峰位接近而又互不重叠，但-Al2O3 强衍射线104与氧化铁皮中 Fe3O4相的衍射线重叠，应选择-Al2O3强衍射线012为测量谱线。,测量谱线的选择,晶面择优取向程度,按1:1的质量比配制-SiO2和-Al2O3的混合试样A,在1#氧化铁皮样品中参加肯定量的-SiO2和适量的-Al2O3配制成混合试样B。测量试样A和B中的-SiO2101衍射峰和-Al2O3012衍射峰的积分强度，一样样品框旋转 90后再测量一次。,表1 衍射峰积分强度测量结果,两次所测同一样品中同一衍射峰积分强度几乎一样，相对平均偏差均小于 0.7，说明试验方法不会引起待测晶面择优取向,K值的测量结果及准确度,测量的 K 值为 7.86，,-SiO,2,101,衍射峰积分强度的相对标准偏差为 0.76，,-Al,2,O,3,012,衍射峰积分强度的相对标准偏差为0.44,方法准确度及测量范围,在1#氧化铁皮样品中参加不同含量的石英砂，配制成游离-SiO2含量为0.10、0.50、1.00、2.44、3.38的氧化铁皮样品5个，编号为2#、3#、4#、5#、6#。按-SiO2与-Al2O3质量比为1:8的比例称取适量的-Al2O3参加2#、3#、4#、5#、6#样品中。,表 3 样品配比及游离 -SiO,2,含量测定结果,样品中游离-SiO2含量的测量值与实际值全都，相对偏差均小于 5,请在此输入您的标题,图 2 样品中-Al2O3 晶面012和 -SiO2 晶面101的衍射峰,2#样品中-SiO,2,101,衍射峰和-Al,2,O,3,012,衍射峰的峰形弥散峰高 小 于 背 底 波 动 幅 度 的 4 倍,不能用于定量分析,小结,K值法参考物质的选择原则是：用于测量的衍射线强度要强，其峰位与待测相的测量衍射线接近而又互不重叠，也不受其他衍射线干扰；参考物质的吸取系数与待测相尽量接近。,选用-Al2O3作为参考物质，在规定的试验条件下测量了K值为7.86，建立了测量氧化铁皮中游离-SiO2含量的X射线衍射K值法。该方法的测定范围为游离-SiO2含量0.50，且便利快速，能够满足进口氧化铁皮检验监管的工作需求。,感谢欣赏,