,*,色谱分析法,单击此处编辑母版文本样,退出,页,出版社 社文分社,1,第六章,液相色谱法概论,2,6.1概述,液相色谱的特点是以液体作为流动相。和气相色谱不同，液体作为流动相时，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术开展过程中，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱(Paper Chromatography)、薄层色谱(Thinlayer Chromatography)和柱液相色谱(Column Liquid Chromatography)。根据溶质在两相中分配的机理，有吸附色谱、分配色谱、离子色谱、排阻色谱、亲和色谱等。目前液相色谱主要指柱液相色谱。,6.1.1液相色谱技术开展简况,6.1.2高效液相色谱法的特点,6.2液相色谱过程的理论,6.2.1溶质在色谱过程中的保存,3,图6.1 反相色谱中lg K与脂肪族碳原子数之间的线性关系,6.2.2液相色谱过程中的谱带扩展,图6.2 溶质带在填充柱中扩展的示意图,4,图 6.3,径向分子扩散,溶质在流动相流动中的扩散,填料颗粒外表滞流层对溶质扩散的影响,5,图6.4溶质分子在填料颗粒外表和,颗粒内部的传输和传质过程示意图,颗粒内滞流层对溶质扩散的奉献,动力学阻力,液相色谱过程动力学方程式,6.2.3柱效和板高方程,板高和板数,2)折合参数Reduced Parameters,6,3)板高方程,图6.5 根据Knox方程作的h与v的关系图,6.3高效液相色谱柱,柱是由柱管和固定相两局部组成的，是色谱别离过程的中心环节。合成填料的研制建立了高效近代柱色谱开展的根底，它的变化和变化速度比色谱系统任何局部都快、都大。新填料、新柱型不断出现。,7,6.3.1 固定相,图6.6 液相色谱柱填料的主要类型,6.3.2 柱型,6.3.3 柱的选择性,8,图6.7 苯衍生物在Permaphase两种填料柱上的别离,9,6.3.4 柱效的控制和评价,图6.8 峰不对称因子的测量,6.4液相色谱流动相及其选择性,6.4.1流动相的作用,液相色谱系统流动相有几个名称：溶剂Solvent、洗脱液Eluant或Eluent或载液Carrier Liquid，与此相应的被别离的物质称之为溶质Solute或洗脱物Elute，Eluite或Eluate。,10,6.4.2作为流动相的溶剂性质,图6.9 液相色谱用溶剂的选择,溶剂具有稳定的化学性质。,溶剂的选择与使用的检测器要有相容性。,溶剂黏度既影响系统的压降，也影响分析时间。,溶剂可以从市场买到并易于纯化。,溶剂的沸点不应太低。,溶剂的毒性应尽可能小，并不易起火。,本钱低。,11,6.4.3常用的溶剂,6.4.4溶剂的分类,图6.10 溶剂选择性的分组,12,6.4.5缓冲溶液和流动相添加物,6.5液相色谱过程中溶质的别离和别离速度的控制,6.5.1别离度,图6.11 溶剂选择性的实际例子,13,6.5.2分析时间,图6.12 柱温对柱别离效能的影响,14,6.5.3液相色谱过程控制,图6.13 液相色谱中各种变数之间的关系图,