,环境科学与工程综合实验,实验报告,报 告 人：,王晓明,小组成员：,王晓明,耿军军,.,环境科学与工程综合实验实验报告报 告 人：王晓明.,实验原理,：,空气中的甲醛与,3-,甲基,2-,苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为,630nm,，通过比色定量。当采样体积为,10L,时最低检出质量浓度为,0.01mg,m3,。,实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,.,实验原理：实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光,实验所需仪器,：,分光光度计（在,630nm,测定）；大气采样器；具塞比色管（,10ml,）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等,实验所需试剂：,1,、重蒸馏水或去离子交换水,2,、吸收液原液,:,称量,0.10g,酚试剂,C6H4SN(CH3)C:NNH2HCl,简称,NBTH,，加水溶解，倾于,100ml,具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液,5ml,，加,95ml,水，即为吸收液。采样时，临用现配。,3,、,1%,硫酸铁铵溶液,实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,.,实验所需仪器：实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂,4,、碘溶液,C,（,1/2I2,）,=0.1000mol/L,5,、,1mol/L,氢氧化钠溶液,6,、,0.5mol/L,硫酸溶液：取,28ml,浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至,1000ml,。,7,、硫代硫酸钠标准溶液,C,（,Na2S2O3,）,=0.1000mol/L,8,、,0.5%,淀粉溶液：将,0.5g,可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入,100ml,沸水，并煎沸,2,3min,至溶液透明确。,9,、甲醛标准贮备溶液：取,2.8ml,含量为,36,38%,甲醛溶液，放入,1L,容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液,1ml,约相当于,1mg,甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。,实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,.,4、碘溶液C（1/2I2）=0.1000mol/L 实验,实验步骤：,1,样品采集：,用一个内装,5ml,吸收液的大型气泡吸收管，以,0.5L/min,流量，采气,10L,。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在,24h,内分析。,2,甲醛标准贮备溶液的标定：,精确量取,20.00ml,待标定的甲醛标准贮备溶液，置于,250ml,碘量瓶中。加入,20.00mlC,（,1/2I2,）,=0.1000mol/L,碘溶液和,15ml 1mol/L,氢氧化钠溶液，放置,15min,，加入,0.5mol/L,硫酸溶液，再放置,15min,，用,C,（,Na2S2O3,）,=0.1000mol/L,硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入,1ml 5%,淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（,V2,），,ml,。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（,V1,），,ml,。甲醛溶液的浓度用公式（,1,）计算：,实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,.,实验步骤：实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光,甲醛溶液浓度（,mg/ml,）,=,（,V1-V2,）,N15/20,（,1,）,式中：,V1,试剂空白消耗,C,（,Na2S2O3,）,=0.1000mol/L,硫代硫酸钠溶液的体积，,ml,；,V2,甲醛标准贮备溶液消耗,C,（,Na2S2O3,）,=0.1000mol/L,硫代硫酸钠溶液的体积，,ml,；,N,硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；,15,甲醛的当量；,20,所取甲醛标准贮备溶液的体积，,ml,。,二次平行滴定，误差应小于,0.05ml,，否则重新标定。,9.,甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成,1.00ml,含,10g,甲醛、立即再取此溶液,10.00ml,，加入,100ml,容量瓶中，加入,5ml,吸收原液，用水定容至,100ml,，此液,1.00ml,含,1.00g,甲醛，放置,30min,后，用于配制标准色列管。,实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,.,甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）N15/20,3,分析步骤：,绘制标准曲线：,用,0.93g/ml,甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管,取比色管,7,个，按上表所示分别加入相应的试剂，然后再向所有管中加入,0.4ml,，,1%,硫酸铁铵溶液摇匀，放置,15min,。用,1cm,比色皿，以在波长,630m,下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子,Bg,（微克,/,吸光度）。,实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,.,3 分析步骤：实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂,样品测定,采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为,5ml,。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度,(A),；在每批样品测定的同时，用,5ml,未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（,A0,）。,结果计算,a.,将采样体积按公式（,2,）换算成标准状态下采样体积,V0=VtT0/,（,273+t,）,P/P0,（,2,）,式中：,V0,标准状态下的采样体积（,L,）；,Vt,采样体积，,L=,采样流量（,L/min,）,采样时间（,min,）；,t,采样点的气温，；,T0,标准状态下的绝对温度,273K,；,P,采样点的大气压力（,kPa,）；,P0,标准状态下的大气压力（,101kPa,）。,实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,.,样品测定实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光,b.,空气中甲醛浓度按公式（,3,）计算,C=,（,A-A0,）,Bg/V0,（,3,）,式中：,C,空气中甲醛（,mg/m3,）；,A,样品溶液的吸光度；,A0,空白溶液的吸光度；,Bg,由,6.1,项得到的计算因子（微克,/,吸光度）；,V0,换算成标准状态下的采样体积（,L,）。,实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,.,b.空气中甲醛浓度按公式（3）计算 实验一：空气中甲醛的测,实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,标准曲线的绘制：,.,实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,样品采集地点：,南昌航空大学,Q,栋（四楼楼道内、一楼楼道内内、一楼室外）,采样流量：,0.5L/min,采样时间：,20min,样品吸光度,：,实验一：,空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,.,样品采集地点：南昌航空大学Q栋（四楼楼道内、一楼楼道内内、一,讨论,：,由结果可知：室外大气中甲醛含量较高；而相对于室内，离地面高度越大甲醛含量越高，说明室外大气污染比较严重，甲醛密度较小，属于上升气体,实验一：,空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）,.,讨论：实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度,研究高铁酸钾,去除苯酚的试,剂配比及去处,效率问题,探索高铁酸,钾晶体的制,备方法,实验目的：,实验二：高铁酸钾法去除苯酚,.,研究高铁酸钾探索高铁酸 实验目的：实验二：,实验原理：,在强碱性条件下,NaClO,与,Fe3+,发生反应,NaClO,把铁离子从正三价氧化到正六价,温度控制在,20,，用磁力搅拌器搅拌,1.5h,左右,溶液呈深紫红色,生成,Na2FeO4,。反应式如下,:,3NaClO+2Fe(NO3)3 +10NaOH2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O,再加入,KOH,将,Na2FeO4,转化为,K2FeO4,由于强碱中,K2FeO4,的溶解度小于,Na2FeO4,所以,K2FeO4,沉淀析出。过程：保持溶液,2O,，并不停搅拌,15min,，可见烧杯壁有黑色沉淀物生成，抽滤，滤渣为,K2 FeO4,；滤液为,Na2FeO4,溶液，可循环使用。滤渣用,30mL,的,3mol/L KOH,溶液溶解，再加入饱和,KOH,溶液中，冰水冷却下,K2FeO4,又析出，抽滤，滤渣为,K2FeO4,。反应式如下,:,Na2FeO4+2KOHK2FeO4+2NaOH,原料理论重量比为：,Fe(NO3)39H2O:NaOH:NaC10:KOH=20.2:10.O0:5.59:5.60,考虑到,FeO43+,在碱性溶液中才稳定,所以,NaOH,应过量,而,NaC10,在反应中要自身分解一部分,所以,NaC10,也应过量。,实验二：高铁酸钾法去除苯酚,.,实验原理：在强碱性条件下,NaClO与Fe3+发生反应,实验所需仪器：,紫外可见分光光度计、三口瓶、搅拌器、恒温水浴锅、离心机、抽滤泵、抽滤瓶、量筒、烧杯等,实验所需药品：,次氯酸钠、硝酸铁、氢氧化钠、氢氧化钾、高碘酸钾、苯酚、环己烷、甲醇、乙醚、去离子水,实验二：高铁酸钾法去除苯酚,.,实验所需仪器：实验二：高铁酸钾法去除苯酚.,1,高铁酸钾的制备,:,在装有,NaClO,溶液（,0.1mg/ml,，,33.8ml,）三口瓶中一次加入,NaOH 6g,，,KIO4,（,0.5g,、稳定剂），用恒压滴液漏斗慢慢滴加,Fe(NO3)3,9H2O,溶液（,10.1gFe(NO3)3,9H2O,，加蒸馏水至,26.7ml,），温度控制在,20,，用搅拌器搅拌,1.5h,左右，溶液呈深紫红色，即生成,Na2FeO4,。向其中加入,60ml,饱和,KOH,溶液（,1.1g/ml,）,冰水冷却,15,分钟，使高铁酸钾晶体充分析出，然后将溶液装入离心管，离心，取离心后的高铁酸钾粗产品用,3mol/mlKOH,溶液,50ml,溶解，使高铁酸钾晶体溶解与溶液中，然后再将溶液放入离心管，离心后将上清液转移至,85ml,冰水浴冷却的饱和,KOH,溶液中，在冰水浴中冷却并搅拌,15,分钟，然后抽滤，抽滤完分别用,4,8ml,环己烷、,2,4ml,甲醇、,3,4ml,乙醚依次洗涤去除晶体中的水分、,KNO3,、,KCl,、,KOH,等杂质，将产品在,60,下真空干燥,12,小时，即得产品。,实验步骤：,实验二：高铁酸钾法去除苯酚,.,1 高铁酸钾的制备:实验步骤：实验二：高铁酸钾法,2,苯酚标准溶液的配制,:,取苯酚,200mg,用无酚蒸馏水进行溶解,转移入,1000mL,容量瓶中稀释至刻度定容,即得到,200mg/L,的苯酚标准溶液,备用。实际试验中所配溶液浓度为,218mg/L,。,3,标准曲线的绘制,:,根据下表所示苯酚浓度,取上述配制好的苯酚标准溶液一定量,用无酚蒸馏水进行稀释，定容,10mL,。取一定量的苯酚溶液用分光光度计确定其最大吸收峰为,270,m,，然后取配好的各浓度苯酚样在此波长下用风光光度计测定其的吸光度，在测定吸光度前用无酚蒸馏水去空白，测定结果如表,1,所示，标准曲线如图,1,。,实验二：高铁酸钾法去除苯酚,.,2 苯酚标准溶液的配制:实验二：高铁酸钾法去除苯酚,实验二：高铁酸钾法去除苯酚,.,实验二：高铁酸钾法去除苯酚.,4,高铁酸钾去除苯酚的测定,:,取苯酚标准溶液,10ml,样品,5,个，分别在,5,个样品中加入不同量的高铁酸钾晶体，在,20,下搅拌,30min,，然后加入亚硫酸钠终止反应，用分光光度计在,270,m,下测定其各自的吸光度，每个样品测定前用相同的,10ml,苯酚溶液加与样品中所加相同量的高铁酸钾晶体测定吸光度，作为试剂空白，然后根据测定的吸光度,A0,确定苯酚的去除效果。,本小组在测定过程中分别尝试了苯酚含量和高铁酸钾含量配比,1,：,1,、,1,：,2,、,1,：,3,、,1,：,4,、,1,：,5,、,1,：,10,、,1,：,20,，苯酚的去除率。根据试验确定了在配比为,1,：,5,或者大于,1,：,5,时苯酚去除效果才会明显，测定的吸光度如表,2,所示：,实验二：高铁酸钾法去除苯酚,.,4 高铁酸钾去除苯酚的测定:实验二：高铁酸钾法去除,试验