,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,白酒固态酒醅的常规分析技术,宰红玉,2017.3.14,1,白酒固态酒醅的常规分析技术宰红玉 2017.3.141,主要内容,水分（及挥发物）的测定,1,酸度的测定,2,酒醅酒精度测定,3,淀粉的测定,5,还原糖的测定,4,2,主要内容水分（及挥发物）的测定 1 酸度的测定2酒醅酒精度测,一、水分（及挥发物）的测定,方法一、干燥箱烘烤法,1,、原理：,根据样品烘干前后质量之差，计算出所失去质量的百分数，即为水分含量。,2,、仪器,电热干燥箱：精度,2,天平：感量为,0.01g,表面皿：直径为,100,120mm,3,一、水分（及挥发物）的测定 方法一、干燥箱烘烤法3,一、水分（及挥发物）的测定,方法一、干燥箱烘烤法,3,、测定步骤,a,）取直径为,100,120mm,表面皿洗净，干燥，冷却，称重（准确至,0.01g,）。,b,）在已称重的表面皿内称取酒醅样品,10g,（准确至,0.01g,）。,c,）将干燥箱温度调至,100105,，温度恒定后放入试样，烘烤,3,小时；或者恒温,130,，烘烤,1h,。然后再在,130,温度下烘,30,分钟，直至恒重。,）取出并冷却至室温后，称表面皿及试样重量。,4,一、水分（及挥发物）的测定 方法一、干燥箱烘烤法4,一、水分（及挥发物）的测定,方法一、干燥箱烘烤法,4,、计算,水分（,%,）,100,式中：,m,0,空表面皿质量，,g,；,m,1,烘干前表面皿及试样质量，,g,；,m,2,烘干后表面皿及试样重量，,g,。,5,、精密度,在重复性条件下，试样两次独立测定，获得结果的绝对差值不得超过,0.5%,。,5,一、水分（及挥发物）的测定 方法一、干燥箱烘烤法5,一、水分（及挥发物）的测定,方法二、,红外灯烘烤法,1,、原理：,根据样品烘干前后质量之差，计算出所失去质量的百分数，即为水分含量。,2,、仪器,红外线烤灯：,250W,天平：感量为,0.01g,瓷盘：直径为,120,160mm,。,6,一、水分（及挥发物）的测定 方法二、红外灯烘烤法 6,一、水分（及挥发物）的测定,方法二、红外灯烘烤法,3,、测定步骤,a),取直径为,120,160mm,的瓷盘。洗净，干燥，冷却，称重（准确至,0.01g,）。,b),在已称重的瓷盘内称取试样,20g,（准确至,0.01g,）。,c),将试样放在红外线烤灯下烘烤（灯距离试样,8,10,厘米），烘烤过程中进行搅拌、碾碎，烘烤至干但不能糊；,d),取出并冷却至室温后，称瓷盘及试样重量。,7,一、水分（及挥发物）的测定 方法二、红外灯烘烤法 7,一、水分（及挥发物）的测定,方法一、干燥箱烘烤法,4,、计算,水分（,%,）,100,式中：,m,0,空瓷盘质量，,g,；,m,1,烘干前瓷盘及试样质量，,g,；,m,2,烘干后瓷盘及试样重量，,g,。,5,、精密度,在重复性条件下，试样两次独立测定，获得结果的绝对差值不得超过,0.5%,。,8,一、水分（及挥发物）的测定 方法一、干燥箱烘烤法8,一、水分（及挥发物）的测定,操作要点,均匀、,称重,搅拌,碾碎,终点,判断,9,一、水分（及挥发物）的测定 操作要点 均匀、搅拌终点9,二、酸度的测定,1,、原理,利用酸、碱中和法测定酸度，其反应式为：,RCOOH,NaOHRCOONa,H,2,O,。,2,、定义,2,、仪器,天平：感量为,0.01g,；感量为,0.0001g,碱式滴定管：,25ml,移液管：,10ml,三角瓶：,250ml,；,150ml,量筒：,100ml,10,二、酸度的测定 1、原理10,二、酸度的测定,3,、试剂,1,）酚酞指示剂：,1,2,）,NaOH,溶液：,0.1mol/L,C=1000,11,二、酸度的测定3、试剂11,二、酸度的测定,4,、测定方法,1,）待测液制备,称取酒醅试样,10g,（准确至,0.01g,），置于,250ml,三角瓶中，准确加蒸馏水,100ml,，搅匀，在室温下浸泡,30min,。在浸泡时间内，每隔,15min,搅拌,1,次。,浸泡液用双层纱布或用脱脂棉过滤，弃去初滤液,20ml,，然后接取滤液于三角瓶中备用。,2,）酸度滴定,准确吸取,10ml,上述滤液于,150ml,三角瓶中，加蒸馏水约,20ml,，摇匀，再加,2,滴,1,酚酞指示剂，用,0.1 mol/L,氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,10s,不退。记录,0.1 mol/L NaOH,标准溶液的用量。,12,二、酸度的测定 4、测定方法12,二、酸度的测定,5,、计算,酸度（,0.1 mol/L NaOH,毫升数,g,）,=,式中：,CNaOH,标准溶液的浓度，,mol/L,；,V,消耗,NaOH,的体积数，,ml,；,样品质量，,g,；,0.1,标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度，,mol/L,。,6,、精密度,在重复性条件下，试样两次独立滴定，获得结果的绝对差值不得超过,0.05mL,。,13,二、酸度的测定 5、计算13,二、酸度的测定,操作要点,混匀,称量,吸样,吸取,1/3,左右，取出，橫执，转动润洗,2-3,次，放出溶液时接触内壁,15s,，管壁上有吹字，需要吹出。,终点,时以一滴或半滴加入，用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，可放于白色滤纸上观察,10s,不退色。,读数,用拇指和食指捏住滴定管上方无刻度处，保持管身垂直读数，读取弯月面下端,滴定速度,将气泡赶紧，左手拇指在前，食指在管后，捏住玻璃珠稍上部位，尖嘴插入锥形瓶下方,1-2cm,，每秒,3-4,滴，边滴边摇。,14,二、酸度的测定操作要点混匀称量吸样吸取1/3左右，取出，橫执,三、,酒醅酒精度测定,1,、原理,采用蒸馏法将酒精蒸出，用酒精度表直接读取酒精度的示值，然后查表进行温度校正，换算成,20,时酒精体积分数。,2,、,仪器,天平：感量为,0.01g,电热套：可调可控,圆底烧瓶：,500ml,冷凝回流装置：,量筒：,100ml,酒度计：,010%vol,和,10%vol 20%vol,精密酒度计,温度计：,060,15,三、酒醅酒精度测定 1、原理15,三、,酒醅酒精度测定,3,、测量步骤,1,）蒸馏：称取酒醅,100g,（准确至,0.01g,）于,500 ml,圆底烧杯中，加水,200 ml,，连接蒸馏装置进行加热蒸馏，蒸出馏出液用,100 ml,量筒接至,100 ml,刻度为止。,2,）测量：将量筒中接取的馏出液搅拌均匀，静置几分钟，排除气泡，轻轻放入洗净、擦干的酒度计和温度计，稳定后，读取酒精度数和温度数，作为记录。,4,、计算,：,查表求得,20,时的酒精度。,5,、精密度,在重复性条件下，试样两次独立测定，获得结果的绝对差值不得超过,0.2%vol,。,16,三、酒醅酒精度测定3、测量步骤16,三、,酒醅酒精度测定,操作要点,试样混匀、称量准确,回流冷凝效果,馏出液的接取,测温度和酒精度,17,三、酒醅酒精度测定操作要点,四、还原糖的测定,1,、原理,采用葡萄糖标准溶液反滴定的还原糖测定方法：让试液与斐林试液作用完全后，用标准葡萄糖溶液滴定剩余的二价铜，由标准葡萄糖溶液的用量与空白比较计算试液中的葡萄糖量。使用低浓度的斐林溶液，次甲基蓝指示剂直接加入斐林溶液内，同时加入亚铁氰化钾，使终点明显。反应式为：,Cu,2,O,+,K,4,Fe(CN),6,+,H,2,O,K,2,Cu,2,Fe(CN),6,+,2KOH,18,四、还原糖的测定 1、原理18,四、还原糖的测定,2,、仪器,电炉：可调,酸式滴定管：,25ml,三角瓶：,250ml,；,150ml,移液管：,5ml,；,1ml,容量瓶：,1000ml,3,、试剂,1,）葡萄糖溶液：,0.1,2,）费林溶液：甲液；乙液,19,四、还原糖的测定 2、仪器 19,四、还原糖的测定,4,、测定方法,1,）样品制备：,称取样品,10 g,（准确至,0.01g,），准确加入蒸馏水,100ml,，浸泡,30,分钟，在浸泡时间内，每隔,15min,搅拌,1,次。用脱脂棉过滤液，备用。（实际工作中可以用酸度测定时的滤液为试样）,2,）空白滴定,a),吸取斐林 甲、乙液各,5ml,于,150ml,三角瓶中；,b),用滴定管加入约,9ml0.1,葡萄糖溶液，摇匀后放于电炉煮沸腾；,c),立即用,0.1%,葡萄糖溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。此滴定操作应在,1,分钟内完成，其消耗的,0.1%,葡萄糖液应控制在,1ml,左右。,20,四、还原糖的测定 4、测定方法20,四、还原糖的测定,4,、测定方法,3,）,定糖,a),预试,：为正确掌握预加标准糖液体积，应先做预试：准确吸取斐林甲、乙液各,5ml,于,150ml,三角瓶中，加入,1.00ml,待测液，然后用滴定管加入一定量的,0.1%,葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在,2min,内沸腾，然后以每,45s,一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖总量,V,。,b),正式滴定,：吸取斐林甲、乙液各,5ml,于,150ml,三角瓶中，加入,1.00ml,待测液，用滴定管加入一定量（少于预试所用葡萄糖总量,V,约,1ml,）,0.1%,葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在,2min,内沸腾，然后以每,45s,一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，此操作应在,1,分钟内完成，记下滴定用去葡萄糖总量。,21,四、还原糖的测定 4、测定方法21,四、还原糖的测定,5,、计算,还原糖以,100 g,酒醅含还原糖克数计，用下式计算试样还原糖含量,还原糖（以葡萄糖计，）,式中：,V,0,空白滴定时葡萄糖标准溶液的用量，,ml;,V,1,试样测定中葡萄糖标准溶液的用量，,ml;,C,葡萄糖标准溶液的浓度，,g/ml;,100/1,酒醅浸出液及测定滤液体积数,ml,；,100/10,称取酒醅,10g,换成,100g,酒醅中还原糖含量。,6,、精密度,在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过,0.05%,。,22,四、还原糖的测定 5、计算22,四、还原糖的测定,操作要点,混匀、称量,终点判断,空白滴定,滴定速度,煮沸时间,23,四、还原糖的测定操作要点 混匀、称量终点判断空白滴定滴定速度,五、,淀粉的测定,1,、原理,酒醅中淀粉经酸水解后生成葡萄糖，然后使用葡萄糖标准溶液反滴定的方法进行测定：让试液与斐林试液作用完全后，用标准葡萄糖溶液滴定剩余的二价铜，由标准葡萄糖溶液的用量与空白比较计算试液中的葡萄糖量。测出的量实际上是包括还原糖等的总糖量。,反应式为：,Cu,2,O,+,K,4,Fe(CN),6,+,H,2,O,K,2,Cu,2,Fe(CN),6,+,2KOH,24,五、淀粉的测定1、原理24,五、淀粉的测定,2,、仪器,电炉：可调,酸式滴定管：,25ml,三角瓶：,250ml,；,150ml,移液管：,5ml,；,2ml,容量瓶：,1000ml,；,500ml,回流管：约,1m,3,、试剂,1,）葡萄糖溶液：,0.1,2,）费林溶液：甲液；乙液,3,）盐酸溶液：,1,：,4,盐酸溶液,4,）,NaOH,溶液：,20,(w/v),25,五、淀粉的测定 2、仪器 25,五、淀粉的测定,4,、测定方法：,1,）试样水解,取入池酒醅,5.00g,（或取出池酒醅,10.00g,）,，置于,250ml,三角瓶中，加入,1,：,4,盐酸,100ml,，瓶口装上长玻璃管（约,1m,），置电炉上微沸水解,30min,，取出，迅速用水冷却至室温，用,20%,氢氧化钠溶液中和至微酸性，用滤纸或脱脂棉过滤于,500ml,容量瓶中，用水充分洗涤残渣，洗液并入容量瓶中，定容，摇匀，待测。,2,）空白滴定,）吸取斐林 甲、乙液各,5ml,于,150ml,三角