单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,工业分析,工业分析,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,2024/11/15,1,第二章 试样的采集、制备与分解,2.1,试样的采集,2.2,试样的制备,2.3,试样的分解,2023/9/191第二章 试样的采集、制备与分解 2.1,2024/11/15,2,2.1,试样的采集,工业分析测定步骤：,1,采样,2,制样,3,分解样品,4,消除干扰,5,方法的选择及测定,6,结果的计算和数据的评价,本章的重点是样品的采集、制备和分解,从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样,一、样品采集的意义,在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。,2023/9/1922.1 试样的采集工业分析测定步骤：,2024/11/15,3,要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成,分析结果的总标准偏差,S,0,与取样的标准偏差,S,s,和分析操作的标准偏差,S,a,有关。,二、有关采样的基本术语,1,、采样单元,(sampling unit),具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）,2,、份样,(increment,，子样,),用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料,2023/9/193要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均,2024/11/15,4,4,、实验室样品,(laboratory sample),为送往实验室供分析检验用的样品,5,、参考样品（,reference sample,，备检样品）,与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。,3,、原始样品（,primary sample,，送检样,),合并所采集的所有份样所得的样品,6,、试样（,test sample,）,由实验室样品制备，用于分析检验的样品）,2023/9/1944、实验室样品(laboratory s,2024/11/15,5,三、采样的原则,1,、均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样,2,、非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进行测定。,3,、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等,),四、采样的具体要求,1,、采样单元数的确定,对于化工产品，如总体物料的单元数小于,500,，则根据下表选取采样单元数。,2023/9/195三、采样的原则 1、均匀的物料：可以在物,2024/11/15,6,总体物料的单元数,选取的最小单元数,总体物料的单元数,选取的最小单元数,1,10,11,49,50,64,65,81,82,101,102,125,126,151,152,181,全部单元,11,12,13,14,15,16,17,182,216,217,254,255,296,297,343,344,394,395,450,451,512,18,19,20,21,22,23,24,如总体物料的单元数大于,500,，则用下式计算采样单元数：,即,N,为总体单元数,2023/9/196总体物料的单元数选取的最小单元数总体物料,2024/11/15,7,2,、采集样品的量,至少应满足三次重复测定的要求；,如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；,如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。,对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式,：,m,Q,kd,a,m,Q,采取实验室样品的最低可靠质量，,kg,d,实验室样品中最大颗粒的直径，,mm,k,、,a,经验常数，由实验室求得,2023/9/1972、采集样品的量 至少应满足三次重,2024/11/15,8,一般,k,值在,0.02,1,之间，样品越不均匀，,k,值越大，物料均匀,0.1,0.3,，物料不太均匀,0.4,0.6,，物料极不均匀,0.7,1.0,；,a=1.8,2.5,，地质部门一般规定为,2,。,物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。,因此，对块状物料，应在破碎后再采样。,例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为,20 mm,，,k,值为,0.06 kg/mm,2,则 采样量,m,Q,0.06 kg/mm,2,(20 mm),2,24 kg,2023/9/198 一般k值在0.02 1之间，样,2024/11/15,9,如果将上述矿石最大颗粒破碎至,4 mm,m,Q,0.06 kg/mm,2,(4 mm),2,0.96 kg 1kg,3,、采样记录和采样报告,采样时应记录被采物料的状况和采样操作。如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样者等。,2023/9/199如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm m,2024/11/15,10,五、采样的方式,1,、随机取样,随机取样又称概率取样。基本原理是物料总体中每份被取样的概率相等。将取样对象的全体划分成不同编号的部分，用随机数表进行取样。,2,、分层取样,当物料总体有明显不同组成时，将物料分成几个层次，按层数大小成比例取样。,系统取样是按已知的变化规律取样。如按时间间隔或物料量的间隔取样。,3,、系统取样,2023/9/1910五、采样的方式 1、随机取样,2024/11/15,11,4,、二步取样,二步取样是将物料分成几个部分，首先用随机取样的方式从物料批中取出若干个一次取样单元，然后再分别从各取样单元中取出几个份样。,六、采样方法,1,、固体样品的采集,（,1,）采样工具,采样探子,采样探子长,750mm,，外径,18mm,，槽口宽,12mm,，下端,30,角锥的不锈钢管或铜管,2023/9/19114、二步取样 二步取样是,2024/11/15,12,取样时，将采样探子由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的,1/3,3/4,处，旋转,180,后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。,采样探子适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化工产品采样。,采样钻,采样钻适用于采集较坚硬的固体样品。,气动探针和真空探针,适用于粉末和细小颗粒等松散物料的采样。,2023/9/1912 取样时，将采样探子由袋（罐、桶）,2024/11/15,13,（,2,）采样方法,A,从物料堆中采样,采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时，采样点应距地面,0.5m,，顶部采样时，应先除去,0.2m,的表面层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。,B,从物料流中采样,所谓物料流是指输送带上传送的物料。在输送带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，定时、定量连续采样。,2023/9/1913（2）采样方法A 从物料堆中采样,2024/11/15,14,当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流量均匀，则采用的时间间隔,T,可用下式计算：,T,采样的时间间隔,min,Q,物料批量,t,n,份样数目 个,G,物料流量,t/h,C,从运输工具中采样,从运输工具中采样时，应根据运输工具的不同，选择不同的布点方法。,2023/9/1914 当采用相同的时间间隔采样时，若,2024/11/15,15,车皮容量低于,30t,时，采用斜线三点法；容量在,30,50t,时，采用四点法；容量超过,50t,时，采用五点法。,2023/9/1915 车皮容量低于30t时，采用斜线,2024/11/15,16,（,3,）固体物料采样实例,份样数,如煤量为,1000t,份样数目见下表,品种,煤流,火车,汽车,船舶,煤堆,原煤、筛选煤,60,60,60,60,60,精煤,15,20,20,20,20,如煤量超过,1000t,份样数目按下式计算,n,1,实际应采份样数目，个,n,上表中的份样数目，个,m,煤量，,t,2023/9/1916（3）固体物料采样实例份样数如煤量为1,2024/11/15,17,如煤量少于,1000t,份样数目可根据上表的数目按比例递减，但不能少于下表中规定的数目。,品种,煤流,火车,汽车,船舶,煤堆,原煤、筛选煤,上表中规定数目的,1/3,18,18,上表中规定数目的,1/2,上表中规定数目的,1/2,精煤,6,6,份样的最小质量,份样的最小质量可按下表规定的量采集,商品煤最大粒度,/mm,0,25,25,50,50,100,100,每个份样的最小质量,/kg,1,2,4,5,2023/9/1917如煤量少于1000t,份样数目可根据上,2024/11/15,18,采样的方法,煤堆采样,在料堆的周围，从地面起每隔,0.5m,左右，用铁铲划一横线，然后每隔,1,2m,划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去,0.1m,，深入,0.3m,挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于,5kg,。最后合并所采集的子样。,2023/9/1918采样的方法 煤堆采样 在,2024/11/15,19,1,2,m,h,=0.3m,m,=5kg,0.5m,料堆上采样点的分布,2023/9/191912mh=0.3mm=5kg0.5m,2024/11/15,20,从煤流中采样,先计算出采样时间间隔，在煤流下落点，根据煤的流量和传送带宽度，以一次或分多次用接斗横截煤流的全断面采取一个份样。,从火车或汽车中采样,不管车皮容量大小，每车至少采取,3,个份样，按,3,点法布点。,从船舶中采样,直接在船上采样，以舱煤为一个采样单元，将船舱分成,2,3,层，每,3,4m,为一层，将份样均匀分布在各层表面上。,2023/9/1920从煤流中采样 先计算出采,2024/11/15,21,2,、液体样品的采集,(1),特点 液体样品组成比较均匀，溶液采得均匀样品。,输送管道中的物料,储罐器中的物料,大型储罐中的物料,小型储罐中的物料,槽车中的物料,（,2,）采用工具,采样勺和采样杯,由不与物料发生反应的金属或塑料制成。,2023/9/19212、液体样品的采集(1)特点 液,2024/11/15,22,采样瓶,一般为,500mL,的具塞玻璃瓶。套上加重铅锤。,由玻璃、金属或塑料制成的管子，能插入到桶、罐、槽车中所需要的液面上。,采样管,3,、气体样品的采集,由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。,（详见气体分析一章,),2023/9/1922采样瓶一般为500mL的具塞玻璃瓶。套,2024/11/15,23,2.2,试样的制备,原始的试样一般不能直接用于分析，必须经过制备过程。液态和气态样品，易于混合均匀，且采样量较少，混匀后可直接进行分析。固态样品一般要经过,破碎、过筛、混匀和所分四个程序。,一、破碎,通过机械或人工的方法将大块的物料分散成一定细度的物料。,破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎,4,个阶段。,破碎工具,破碎机、辊式破碎机、球磨机、铁锤、研钵等,2023/9/19232.2 试样的制备,2024/11/15,24,二、过筛,物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止,(,易分解的试样过,170,目筛，难分解的试样过,200,目筛,),。,“,目,”,数指每英寸（,25.4mm,）长度内的筛孔数目。,三、混匀,混匀法通常有,人工,混匀和,机械,混匀两种。,2023/9/1924二、过筛 物料在破碎过程中，每,2024/11/15,25,人工,法是将实验室样品置于光滑而干净的混凝土或木制平台上，用堆锥法进行混匀。用铁铲将物料堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，在距圆锥一定距离的地方重新堆成另一个圆锥，每一铲的物料必须从锥顶自然洒落。来回反复操作,3,次，即可认为样品混合均匀。,机械,混匀法是将物料倒入机械搅拌器中，启动机器，经一段时间的运作，即可将物料混匀。,四、缩分