单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,化验分析一般知识及基本操作,吴卫富,化验分析的一般知识和基本操作分解课件,1,第一节 样品的采集,物质的一般分析步骤,：采样称样试样分解分析方法选择干扰分离分析测定结果计算,1.采样的重要性：,试样常是大量的，其组成有的比较均匀，有的不均匀，分析时采取有时几克，几百毫克或更少，而分析的结果代表全部试样的平均组成。而采样的误差大于分析误差。,2.采样的方法：,采集的分析对象各种各样，例如：金属、土壤、化工产品、石油、工业用水、天然气等。,归结试样有气、固、液三种状态。,按组成分为：较均匀和不均匀两种。,第一节 样品的采集物质的一般分析步骤：采样称样试样分解,2,3,一、样品采集的意义,在工业分析工作中，常需要从大批物料（,kg,或,t,）中采取很小一部分的实验室样品（,g,或,mg,）。,实验室样品就必须有较高的,代表性,.,要求,：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成,分析结果的总标准偏差,S,0,与取样（含制样）的标准偏差,S,s,和分析操作的标准偏差,S,a,有关。,3一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物,3,4,二、有关采样的基本术语,1,、采样单元,(sampling unit),具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的，如一个容器；也可以是无形的，如物料流的某一时间或时间间隔）,2,、份样,(increment,，子样,),用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料,3,、原始样品（,primary sample,，送检样,),合并所采集的所有份样所得的样品,4二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling u,4,5,4,、实验室样品,(laboratory sample),为送往实验室供分析检验用的样品,5,、参考样品（,reference sample,，备检样品）,与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。,6,、试样（,test sample,）,由实验室样品制备，用于分析检验的样品,54、实验室样品(laboratory sample),5,6,三、采样的原则,四、采样的具体要求,1,、采样单元数的确定,对于化工产品，如总体物料的单元数,小于,500,，则根据下表选取采样单元数。,采得的样品具有代表性。,物料的状态不同，采样的具体操作不同，应按标准进行。,对于,化工产品,，采样依据,GB/T 6678-2003,化工产品采样总则。,6三、采样的原则 四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定,6,2024/11/15,7,总体物料的单元数,选取的最小单元数,总体物料的单元数,选取的最小单元数,1,10,11,49,50,64,65,81,82,101,102,125,126,151,152,181,全部单元,11,12,13,14,15,16,17,182,216,217,254,255,296,297,343,344,394,395,450,451,512,18,19,20,21,22,23,24,如总体物料的单元数,大于,500,，则用下式计算采样单元数：,即,N,为总体单元数,2023/9/137总体物料的单元数选取的最小单元数总体物料,7,8,2,、采集样品的量,至少应满足三次重复测定的要求；,如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；,如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。,在满足需要的前提下，能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为,最佳,样品数和,最佳,样品量。,82、采集样品的量 至少应满足三次重复测定的要求；,8,9,采样注意的问题,采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。,但,是采样量,过大,，会给后面的制样带来麻烦。,9采样注意的问题 采取有代表性的实验室样,9,10,采集量经验计算公式,对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：,m,Q,kd,a,式中,d ,实验室样品中最大颗粒的直径，,mm,m,Q,采取实验室样品的最低可靠质量，,kg,k,、,a ,经验常数，由实验室求得,一般,k,值在,0.02-1,之间，样品越不均匀，,k,值越大，物料均匀,0.1-0.3,，物料不太均匀,0.4-0.6,，物料极不均匀,0.7-1.0,；,a=1.8-2.5,，,地质,部门一般规定为,2,理查,-,切乔特公式,10采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集,10,11,例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为,20 mm,，,k,值为,0.06 kg/mm,2,m,Q,0.06 kg/mm,2,(20 mm),2,24 kg,如果将上述矿石最大颗粒破碎至,4 mm,m,Q,0.06 kg/mm,2,(4 mm),2,0.96 kg 1kg,结论：,样品的颗粒越大，采样量越大。,因此，对块状物料，应在破碎后再采样。,11例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 m,11,3.组成较均匀的试样采集和制备,一般说，金属、水样及某些较为均匀的化工产品组成较均匀。任意采一部分或混合后取一部分即成为有代表性的分析样品。,金属,经高温熔炼，组成较均匀，采样时先磨去表面，然后多钻几个点及深度钻取采样。,水样,:根据水的性质不同，采集方法不同。生活水，按地点、深度、季节采样。工业水随工艺不同，废水不同，还随原材料不均、工艺间歇的变化。采样方法有平均混合水样、平均比例混合水样，自动取样器采集连续比例混合水样。采样要求，根据污染来源，分析项目而定。分析物理性质与化学成分用的水样采2L，用无色麿口塞玻璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。水样中含油类及有机物时，以玻璃瓶为宜。水样中测微量金属离子，用塑料瓶为宜。,3.组成较均匀的试样采集和制备一般说，金属、水样及某些较为均,12,第二节 采样方法,采样对象不同，采样方法也不相同：,一般化工取样普遍存在三种状态的物料：气态物料、液态物料和固态物料。,一、气态物料样品的采集,由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。,第二节 采样方法采样对象不同，采样方法也不相同：,13,采样设备：一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。,静态气体取样,:,于气体的容器上装一个取样管，将气体试样取于球胆内（不宜放置过夜）立即分析。取少量时可用注射器抽取。大气中取样常用双连球取样。,动态气体取样,:,取样时注意气体的流速不均匀性，（中心位置比管壁处要大）为取平均气样，取样管插入,1/3,直径深度。取样管切成斜面，面对气流方向。,如果气体温度过高，取样管外应装夹套，通入冷水冷却。如气体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤管。,对于有压力的管道中气体样品的取样：常压气体采样，一 般打开取样管旋塞即可取样。负压气体采样，连接抽气泵采样。高压气体采样，取样管与容器间接一个缓冲器。,一、气态物料样品的采集,采样设备：一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般,14,15,气体物料的采样方法,15 气体物料的采样方法,15,采样点的设置：根据液体的分布特点、均匀程度选择合适的液体断面。,（一）输送管道中的物料,（二）储罐器中的物料,1,大型储罐中的物料,2,小型储罐中的物料,3,槽车中的物料,（三）地表水的取样。,二、液态物料样品的采集,二、液态物料样品的采集,16,水样的采集基本操作,（,1,）采样前将采样瓶用水样冲洗至少,3,次。,（,2,）采样时，水要缓缓流入样瓶，不要完全装满，水样与瓶塞间留空隙（不超过,1cm,以防水温改变时瓶塞挤掉）,（,3,）水管或泵水井采样时，将水龙头或泵打开，放水数分钟，使积在水管中的杂质冲洗掉，再取样。,（,4,）池、江、河采样时，用系绳的采样瓶沉入一定深度（,20,50cm,）采样，按几个不同深度点采平均试样。,（,5,）工业废水采样：根据其性质、排放情况及分析项目要求，采用,4,种方法。,间隔式平均采样对连续排出水质稳定的生产设备采用法采取等体积水样。平均取样或平均比例取样对几个性质相同的生产设备排出废水，采同体积水样混合装瓶。瞬间采样对通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，一次采取。,单独采样对某些工业废水，如油类，分布不均匀，难采到代表性样的，而且在放置过程中水样中杂技容易浮于水面或沉淀，若从全分析中取一部分测量某项目时，则会影响到分析结果。,水样的采集基本操作（1）采样前将采样瓶用水样冲洗至少3次,17,三、固态物料样品的采集,三、固态物料样品的采集,18,组成均匀的化工产品取任意部分为分,析试样。,大容器内取样由于相对密度不同而影响均匀度，可从上、中、下不同高度处取样然后混匀。,小容器（如瓶、袋、桶）则从总体物料单元数随机抽取数件。,总体物料单元数小于,500,的按表,总体物料大于,500,的，按总体物料单元立方根的,3,倍确定采样单元数即,S,总体物料单元数,先取的最少单元数,总体物料单元数,先取的最少单元数,1,10,全部,182,216,18,11,49,11,217,254,19,50,64,12,255,296,20,65,81,13,297,343,21,82,101,14,344,394,22,102,125,15,395,450,23,126,151,16,451,512,24,152,181,17,（一）不同包装中固态工业产品的采集（均匀固体物料）,组成均匀的化工产品取任意部分为分总体物料单元数先取的最少单元,19,（一）不同包装中固态工业产品的采集（均匀固体物料）,例：有一批尿素，总共,600,袋、则采样单元数应该为多少？,S,S,=25.3,，,则应取,26,袋。,（一）不同包装中固态工业产品的采集（均匀固体物料）例：有一批,20,21,取样钻,适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化工产品采样,自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身,750mm,，外径,18mm,，槽口宽,12mm,，下端,30,角锥的不锈钢管或铜管,取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的,1/3,3/4,处，旋转,180,后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。,21 取样钻 自袋、罐、桶中采集,21,化验分析的一般知识和基本操作分解课件,22,（二）商品煤样品的采集（不均匀固体物料）,1.,物料流中采样,在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。,自动化,的采样器，定时、定量连续采样。,当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流量均匀，则采用的时间间隔,T,可用下式计算：,T,采样的时间间隔,min,Q,物料批量,t,n,份样数目 个,G,物料流量,t/h,（二）商品煤样品的采集（不均匀固体物料）1.物料流中采样,23,2.,运输工具中的物料,30t,以下,40t-50t 50t,以上,当车皮容量为,30t,以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为,40t,或,50t,时，采用四点采样；当车 皮容量为,50t,以上时，采用五点采样。,2.运输工具中的物料 30t以下,24,3.,物料堆中采样,0.5m,1,2m,h,=0.3m,m,=5kg,料堆上采样点的分布,在取样点取样时，用铁铲将表面刮去,0.1m,，深入,0.3m,挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于,5kg,。最后合并所采集的子样。,3.物料堆中采样0.5m12mh=0.3mm=5kg,25,（三）其他固体物料样品的采集,1,、矿石物料：矿山取样一般采用,刻槽,取样、,钻孔,取样、,炮眼,取样、,拣块,取样或,沿矿山开采面