,因此，,MX,在工业中多异构成,PX,和,OX,，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度,MX,的方法，经分离和氧化,MX,生成的间苯二甲酸,(IPA),及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了,MX,工业的发展。,工艺实践,毕业论文答辩,作者：尹泽群,导师：谭天伟,米糠油中谷维素的提取分离纯化,目录,选题背景,研究概述,方法步骤,问题探讨,研究结论,结语附录,1,2,3,4,5,6,催化重整过程包括了加氢处理和催化重整两大部分，可以,处理,催化重整过程包括了加氢处理和催化重整两大部分，可以,处理,1,选题背景,Research Background,谷维素系,阿魏酸,酯与三萜烯醇（植物甾醇）的结合脂，它可从,米糠油,，胚芽油等谷物油脂中提取。临床上常常采用谷维素改善,植物神经,功能和内分泌调节，此外还具有,抗氧化,、抗衰老等多种生理作用。,本设计在比较了各种分离提纯工艺方法后，以提高谷维素产品纯度与收率，降低工艺步骤成本为目的，选择甲醇碱溶、,酸析,、浸提和真空干燥等一系列分离方法进行优化。,选题背景,Research Background,米糠油谷维素提取分离纯化,谷维素,+,碱溶酸析法,+pH,值,A.,谷维素的临床应用价值,改善,植物神经,功能和内分泌调节,具有,抗氧化,、抗衰老等多种生理作用,B.,提纯工艺有待改进,采用传统方法，谷维素收率仅,19%,采用超临界流体萃取法提取成本过高,C.,反应体系,pH,需严格控制,谷维素在碱性条件下随酸碱度增大，溶解度明显增大,拟探究谷维素精制工艺中酸析,pH,值作为变量的可行性，并使谷维素作为溶液体系的质量最大优先级析出。,2,研究概述,Research Overview,研究概述,Research Overview,传统工艺方法优化,本设计以提高谷维素产品纯度与收率，降低工艺步骤成本为目的，选择甲醇碱溶、酸析、浸提和真空干燥进行工艺优化。,基于实验室小试进行工艺放大,本设计基于实验室水平小试工艺与工业化生产理论与实践，设计了工业化生产的工艺流程。,确定酸碱度为探究变量,以反应体系酸碱度为变量，设计实验设计探究谷维素酸析工艺中最佳,pH,值。,查阅文献,经过查阅文献可知，将谷维素从米糠毛油中分离提取的步骤主要包括碱溶酸析、粗品分离和粗品精制等。,主要论点,1,2,3,4,3,方法步骤,Research Procedure,方法步骤,Research Procedure,不同酸碱度条件下谷维素溶解度探究实验,谷维素精制工艺探究实验,物料衡算,设备选型,工艺流程图、生产布置图、设备放大图,从米糠混合油出发，经过两次碱炼后，谷维素富集至二道碱炼皂角中，再将皂角溶解至甲醇溶液中，过滤后以,20%,柠檬酸析出即得谷维素粗品。,IR,法确定谷维素组分种类,HPLC,法确定谷维素组分含量,紫外分光光度法法确定谷维素纯度,工作计划一,谷维素组成分析实验,谷维素粗品精制工艺优化探究实验,谷维素提取工艺探究实验,中试工艺放大,A,B,C,D,方法步骤,Research Procedure,称取毛油溶于碱性甲醇后加入,NaOH,固体在水浴加热条件下反应,反应完毕后经旋蒸分离得到产物,采用,GB/T 5530-85,，配制,0.1N NaOH,标准溶液；中性乙醚乙醇混合溶剂；,1%,酚酞乙醇溶液。,取油样用,NaOH,标准溶液做酸价滴定,a,、测定实验室毛油和清油酸价,b,、毛油一道碱炼工艺实验,以正己烷为溶剂将二道碱炼的反应体系进行布氏抽滤,旋转蒸发所得母液，同时烘干固体，得到二道皂角和清油,c,、二道碱炼工艺实验及相关参数测定,20,时，以甲醇作溶剂，通过改变谷维素酸析过程加入柠檬酸的体积，测定不同,pH,值条件下谷维素的溶解度并绘制溶解度曲线。,称取二道皂角溶于甲醇，于不同溶解体系分别加入柠檬酸调节酸碱度,待固体析出后，称量析出固体质量,d,、酸析工艺实验,e,、不同酸碱度条件下谷维素溶解度探究实验,粗谷维素含有类脂质色素和糠蜡等杂志，可在脂溶性条件下，通过调节溶液体系,pH,值使其中的几类杂质逐级析出。,f,、谷维素精制工艺探究实验,这里主要介绍谷维素提取工艺实验探究过程,实验相关图表,1,、谷维素高效液相色谱检测谱图对照,谷维素产品,HPLC,谱图,oryzanol,production,HPLC chromatogram,谷维素标准品,HPLC,谱图,oryzanol standard HPLC chromatogram,实验相关图表,2,、谷维素质量百分率纯度标准曲线,谷维素粗提取工艺中，碱炼以及精制步骤需要进行谷维素含量测定，因此需要制作实验室条件下的标准曲线。具体实验过程遵照,2015,年修订版,中国药典,第二部“植被衍生药物检测（,268,页,-274,页）”相关规定。,实验相关图表,2,、谷维素质量百分率纯度标准曲线,三氯甲烷,+,碱性甲醇作溶剂的标准曲线图,standard curve+alkaline methanol chloroform as solvent,实验相关图表,3,、标准品不同酸碱度环境下溶解情况,谷维素标准品溶解度曲线,oryzanol standard solubility curve,实验相关图表,4,、逐级酸析物质析出情况,粗提酸析固体质量变化曲线,acid out solid quality change curve,精制酸析固体析出质量变化曲线,acid out solid precipitation quality change curve,数据处理汇总,1,、一道清油酸价,P,1,=(5.9*0.1*56.1)/1.241=26.67mgKOH/g,；,2,、二道清油酸价,P,2,=(5.7*0.1*56.1)/1.257=5.44mgKOH/g,；,3,、取毛油样品测定吸光度为,0.393,，取一道清油样品测得吸光度为,0.501,，取二道清油与二道皂角样品测得吸光度分别为,0.094,和,0.455,，一道碱炼谷维素产品损失率为：,1,=(M,毛油,-M,一清,)/M,毛油,=,13.94%,，二道碱炼谷维素产品富集率为：,2,=M,二皂,/M,毛油,=,93.68%,；,4,、经过紫外分光光度测试，谷维素产品吸光度为,0.784,，实验室谷维素纯品吸光度为,0.786,，故酸析产品损失率为：,3,=(W,二皂,-0.0736/0.2)/W,二皂,=,1.74%,4,问题探讨,Problem Exprolation,问题探讨,Problem Exprolation,在后续工作中尝试更换不同溶剂,1,、谷维素在几种溶剂中溶解度均不理想,碱炼反应碱可以适当减少，控制成本,反应体系温度的控制,2,、实验中其他变量是否会对提取效果产生影响,工业化放大，有些生产条件需根据实际情况调整,3,、工业化价值,A,B,C,5,研究结论,Reseach Conclusion,研究结论,Reseach Conclusion,第一，本设计所用米糠毛油为实验室于,2015,年,10,月份从黑龙江省万源粮油生物科技有限公司购进，与市售米糠油酸价相比油中糠蜡、色素、类脂质等不皂化杂质更多，由所得结果推测，由于是生产毛原料，故酸价较高。,第二，由于毛油原料酸价较高，通过一步碱炼反应难以实现油脂体系的碱化，从而无法在富集谷维素的同时，还能够除尽不皂化杂质，因此在一道产物的基础上还需加入更多的碱液进行二次碱炼反应，以达到谷维素与杂质充分分离的目的。,研究结论,Reseach Conclusion,第三，以谷维素精制工艺中,酸析,pH,值作为变量,进行工艺改进，探究最优条件下的,柠檬酸用量,和,酸析,pH,范围,，在实验室小试水平上是可行的。结果表明，谷维素粗提酸析工艺条件下，每,1.0 g,二道皂角需加入,0.27 ml 20%,柠檬酸，最适,pH,值为,5.0,至,5.6,；谷维素精制酸析工艺条件下，每,1.0 g,谷维素粗品需加入,0.14 ml 20%,柠檬酸，最适,pH,为,5.35,至,5.45,，得到精制产品的纯度为,99.74%,，现有文献资料报道的谷维素产品纯度在,95%,至,98%,之间，这一结果具有工业化意义。,工业化放大,中试放大部分工艺流程,泵,：根据以上计算，选择,IS80-60-150,，转速,3000 r/min,，流量为,50 m3/h,，扬程为,30 m,，效率为,73%,，轴功率为,5.97 kw,电机功率为,7.5,，必须汽蚀余量为,2.7 m,。,过滤器,：选择型号为,ZL-BK,，过滤面积为,100 m3,，外形尺寸,595m*595m*46m,，功率为,11 kw,的板框过滤器。,换热器,：固定管板式换热器，型号,BIU-273-2.5-9.7-3/19-2,。,鼓风机,：,YR-7025H,直流风扇，其风量为,51.20 m3/min,。,清油储罐,：选择,HG5-1580-85,型卧式储罐。其公称容积为,300m3,全容积,330m3,。,反应釜,：选定,TLJG,系列不锈钢固体反应釜。,工艺设备流程图,车间平面布置图,6,结语附录,Epilogue Appendix,结语附录,Epilogue Appendix,参考文献,期刊文章,Narayan,A V,et al.A simple process for the crystallization of oryzanol from oryzanol enriched fraction P.Brazil Patent:200,215,911,2005.,杜长安,张文堂,冯仁栋 溶剂法萃取谷维素的生产方法,P,，,02135610.6,专著文章,刘军海 米糠谷维素提取纯化方法研究进展,粮食与油脂,2007,（,11,）：,4,6,；,Masao N,Yoshizane S.Oryzanol from alkaline cake of rice oilP.Japanease Patent:6,812,730,1968.,参考书,中国石化集团上海工程有限公司,化工工艺设计手册,第四版上册,;416,483.,中国石化集团上海工程有限公司,化工工艺设计手册,第四版下册,;1235,1254.,结语附录,Epilogue Appendix,承担学校行政工作的同时，从开始进入课题到论文的顺利完成，有很多可敬的师长、同学、朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意！最后我还要感谢培养我长大含辛茹苦的父母，谢谢你们！最后，再次对关心、帮助我的老师和同学表示衷心地感谢！,谢谢指导！,