单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,尿素装置技术讲座,NIAOSU,尿素装置技术讲座 NIAOSU,1,尿素装置技术讲座,目录：,1,、装置工艺流程简述（生产方法及工艺路线）；,2,、装置物料平衡图；,3,、装置关键控制点及控制方法；,4,、装置目前存在的问题及解决办法；,5,、装置进行过的技术改造及改造后装置的情况；,2,尿素装置技术讲座2,1.,装置工艺流程简述（生产方法及工艺路线）；,1.1.1,装置简介,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置是上个世纪七十年代从荷兰,STAMICARBON,公司引进的,CO2,气提法尿素生产工艺技术，该技术现在已经被国内设计院全部消化吸收。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,3,1. 装置工艺流程简述（生产方法及工艺路线,尿素装置主要由原料,NH,3,和,CO,2,的压缩、高压合成、低压分解和循环吸收、解吸与水解、蒸发与造粒等部分组成。以合成氨车间输送来的,NH,3,和净化输送来的,CO,2,为原料,反应生成成品尿素，设计日产尿素,1750,吨，年生产能力为,52,万吨。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,4,尿素装置主要由原料NH3和CO2的压缩、,1.1.1,工艺原理,1,、尿素生产的反应原理,尿素生产的化学反应主要分两步，第一步是液态,NH,3,和,CO,2,反应生成氨基甲酸铵（即甲铵），分子式为,NH,4,COONH,2,，反应式为：,2NH,3,(,液,)+ CO,2,(,气,) NH,4,COONH,2,(,液,)+119.2,千焦,/,摩尔,(1-1),第二步是甲铵在液相条件下发生脱水反应生成碳酰二胺（即尿素），分子式为,CO(NH,2,),2,反应式为：,NH,4,COONH,2,(,液,) CO(NH,2,),2,+H,2,O(,液,) -15.5,千焦,/,摩尔 （,1-2),兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,5,1.1.1工艺原理兖矿新疆煤化工有限,式（,1-1,）也称为甲铵的生成反应，是强放热、体积缩小的可逆反应。在一定的工艺条件下，如能及时地移走反应热，甲铵的生成反应可以在瞬间达到平衡。,式（,1-2,）也称为尿素的生成反应，必须在液相下才能进行，是一个吸热的可逆反应。该反应进行得很缓慢，需要很长时间才能达到平衡。因此，在实际生产中，并不是所有的甲铵都能转化为尿素，而是只有一部分，转化率大约为,55-59%,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,6,式（1-1）也称为甲铵的生成反应，是,2,、反应条件的确定,（,1,）甲铵的生成反应,甲铵的生成反应是一个体积缩小的强放热反应。根据化学反应的平衡原理，为使反应尽快地达到平衡，必须及时地移走反应生成的热，并且提高反应压力对加快反应速度有利。在实际工业生产中，根据高压甲铵泵的出口压力确定反应压力为1416MPa，反应热是由高压甲铵冷凝器壳侧的热水及时移走生成副产品低压蒸汽。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,7,2、反应条件的确定兖矿新疆煤化工有限公司,在该反应压力下，参考,NH,3,-CO,2,二元气液平衡图，并综合考虑副产蒸汽量最大及满足合成塔的工艺要求（即保证有一部分,NH,3,和,CO,2,在合成塔内继续冷凝放热供生成尿素反应所需热量），确定反应温度为,140-150,，投料,NH,3,/CO,2,为,2.89,。在这种条件下，实际上约有,78-80%,的,NH,3,和,CO,2,被冷凝成液体，冷凝后的温度为,166.6,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,8,在该反应压力下，参考NH3-CO2二,（,2,）尿素的生成反应,尿素的生成反应是一个必须在液相中进行的、吸热的可逆反应。根据化学反应的平衡原理，在反应进行的过程中必须持续地供给热量，而且该反应进行地非常缓慢，不容易达到平衡。在实际的工业生产中，尿素生成反应的反应热是由高压甲铵冷凝器中未反应的那一部分,NH,3,和,CO,2,继续在合成塔内反应放出的反应热，因此不再需要从外界供热。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,9,（2）尿素的生成反应兖矿新疆煤化工有限公,根据设备材质的耐用温度不超过,190,，确定操作温度为,180-185,。再根据尿素生成过程的平衡压力图，考虑到原料中,5%,（,V,）的空气及惰气，最终确定反应压力为,13.6,14.2,MPa,。另外，根据反应方程式，降低系统中的水含量对尿素的生成有利，但水含量也不能太低，以免循环系统的甲铵液太浓，产生结晶。因此，要合理控制高压系统中的水含量。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,10,根据设备材质的耐用温度不超过190，,1.1.2,工艺流程说明,（,1,）原料液氨和二氧化碳加压输送系统,原料液氨经高压液氨泵加压后，与高压洗涤器来的浓甲铵液一同经高压喷射器送进高压甲铵冷凝器。原料二氧化碳气体经掺入防腐用空气后，进入液滴分离器分液（有冷凝液排放），之后经压缩进入气提塔底部。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,11,1.1.2 工艺流程说明兖矿新疆煤化工有限公司尿素装,（,2,）合成和高压循环系统,新鲜液氨和浓甲铵液、含有氨和二氧化碳的气提气一同送至高压甲铵冷凝器，大部分氨和二氧化碳在其中反应生成甲铵溶液。,甲铵溶液与未反应的氨和二氧化碳自高压甲铵冷凝器出来进入尿素合成塔，继续进行甲铵生成反应，同时甲铵脱水转化为尿素。合成液进入进入气提塔上部，合成气进入高压洗涤器。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,12,（2）合成和高压循环系统兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技,在气提塔，用饱和蒸汽进行加热气提。合成液与塔底进入的二氧化碳气体逆流接触，未转化为尿素的甲铵分解生成氨和二氧化碳，与原料二氧化碳混合成为气提气，进入高压甲铵冷凝器。气提液进入低压循环系统。,合成气进入高压洗涤器后，用来自低压循环系统的甲铵液洗涤吸收，吸收液进入高压喷射器，气体送至低压吸收塔继续回收氨和二氧化碳。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,13,在气提塔，用饱和蒸汽进行加热气提。合成液,二氧化碳汽提尿素合成流程,CO,2 14.5MPA 130,NH,3,合成塔,高甲冷,汽提塔,高洗器,低压吸收塔,精馏塔,循环加热器,低甲冷,低甲冷液位槽,去蒸发系统,去排气筒,13.5-14.2MPA,0.35MPA,0.30-0.35MPA,14,二氧化碳汽提尿素合成流程CO2 14.5MPA 1,（,3,）低压分解系统,汽提液经液位调节阀减压至,0.25MPa,。由于减压，使汽提液中部分,CO2,与,NH3,分离出来，气液混合物进入精馏塔内上部的填料层。经填料层后，,由出口管进到循环加热器，加热到,130,135,。得到的气液混合物由循环加热器出口管又返回到精馏塔下部液位槽。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,15,（3）低压分解系统兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座15,16,16,17,17,18,18,（,4,）低压分解与循环系统,气提液经减压进入精馏塔，精馏气体去低压甲铵冷凝器，生成甲铵液送入高压洗涤器顶部。,来自高压洗涤器的气体进入低压吸收塔，自下而上与喷淋下来的吸收液逆流接触，使气体中剩余的氨和二氧化碳被冷凝进一步得到回收，尾气经减压、消音后放空。来自氨水槽的吸收液分两路进入吸收塔上、下两段填料层：进入上段的为来自一段和二段蒸发的含氨较低的工艺冷凝液，可使气体中的氨得以充分吸收；进入下段的为来自闪蒸槽冷凝器的含氨较高的工艺冷凝液，采用循环吸收以增加喷淋密度、提高吸收效率。循环吸收后液体送至常压吸收塔再作为吸收液。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,19,（4）低压分解与循环系统兖矿新疆煤化工有限公司尿素装,来自精馏塔的低压水解气、水解系统的回流液、低压洗涤器的循环液一同进入低压甲铵冷凝器底部，气体中的氨和二氧化碳被混合吸收液冷凝吸收，吸收后物料进入液位槽进行气液分离，气体直接进入常压吸收塔中，自下而上与来自低压吸收塔来的循环吸收液逆流接触，气体中的氨和二氧化碳被进一步冷凝吸收，吸收后液体升压后送入高压洗涤器作为吸收液。,经常压吸收塔后未被吸收的气体及水解系统出气一并进入尾气吸收塔底部，与从塔顶部进入的氨水（来自氨水槽）在塔内逆向接触传质，吸收气相中的氨和二氧化碳，尾气经排气筒排入大气。吸收后的稀氨水返回氨水槽。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,20,来自精馏塔的低压水解气、水解系统的回,（,5,）尿液浓缩工序,精馏液经减压后,与大颗粒尿素粉尘回收形成的稀尿液一同进入真空预浓缩器（新增，取消了原闪蒸槽），采用饱和蒸汽作热源，将尿液浓度由,70%,预浓缩至,80%,，浓缩液进入尿液储槽，之后送一段蒸发器。一段蒸发器出来的浓尿液浓度达到约,96%,，一部分（约占,40%,）抽出直接送大颗粒尿素造粒机，其余进入二段蒸发器经进一步浓缩至,99.7%,，送造粒塔。,真空预浓缩器、一段蒸发器及二段蒸发器气液分离后，自顶部蒸发出的蒸汽经多级冷凝，形成工艺冷凝液，排入氨水槽内。不凝气与吸收塔尾气一并经排气筒排入大气。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,21,（5）尿液浓缩工序兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲,（,6,）造粒塔造粒系统,二段蒸发器出来的浓尿液经熔融泵送至旋转的造粒喷头，均匀地喷洒在造粒塔的截面上，液滴在下降过程中被冷却固化，造粒塔底生成的普通颗粒尿素产品，由刮料机送入下料槽，经尿素产品后冷器冷却后，运输至成品车间。后冷器排气进造粒塔中部，其中尿素粉尘成为尿素造粒的晶核，提高尿素产品品质，减少尿素粉尘排放。造粒过程的尿素粉尘自造粒塔顶排出。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,22,（6）造粒塔造粒系统兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲,2,、装置物料平衡图,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,23,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲,24,24,25,25,2.2,工艺指标,2.2.1,原料指标,2.2.1.1 NH3 (,液态,),来源：合成氨装置,压力：,2.2MPa,（,A,）,温度：,18,组成：,NH399.9%(wt),油,5ppm(wt),水,+,惰性物质,0.1%(wt),流量：,54194.2kg/h,（设计）,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,26,2.2 工艺指标兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座26,2.2.1.2 CO2(,气体,),来源：合成氨装置,压力：,0.11MPa(,绝,),温度：,40,组成：,CO2,：,98.5%(V,干基,),H2,：,1%(V,干基,),惰性气 ：,0.5%(V,干基,),总硫：,0.5ppm(wt),流量：,39658Nm3/h,（设计）,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,27,2.2.1.2 CO2(气体)兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置,2.2.2,三剂指标,1.2.2.1,二氧化碳脱氢,TH-1,型催化剂,28,2.2.2 三剂指标28,2.2.2.2,氧化铝球,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,29,2.2.2.2 氧化铝球兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲,2.2.3,产品及副产品规格,2.2.3.1,产品规格,尿素装置生产的昆仑牌颗粒尿素规格（,GB2440-2001,优级品）,:,含氮量,46.6,（,wt,）；,缩二脲（,Bi,）,0.9,（,wt,）；,水份（,H2O,）,0.4,（,wt,）；,筛分,93,（,wt,），粒度在,0.85-2.8,之间。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,30,2.2.3 产品及副产品规格兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技,2.2.3.2,产品性质（物理及化学）,纯粹的尿素为无色、无味、无臭的针状或柱状晶体， 工业尿素因含有杂质常为白色、淡黄色或淡红色，纯尿素的理论含氮量为,46.6,，分子量为,60.06,，粒状尿素有不易结块，流动性好，易于使用等优点。,尿素的比重为,1.335 kg/m3,（,20,）。自然堆积的尿素每,m3,重,0.7-0.75,吨，或称堆积比重为,0.7-0.75t/m3,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,31,2.2.3.2 产品性质（物理及化学）,3,、装置关键控制点及控制方法；,3.1,脱氢系统操作指南,3.1.1,脱氢系统操作原则,对脱氢反应器入口和出口之间的温差予以监控，因为它是催化剂活性的强有力的反映。,对送合成系统的,CO2,中氧的含量及脱氢后氢的含量用分析仪加以监控，因为这是保证高压设备不发生腐蚀的前提。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,32,3、装置关键控制点及控制方法；兖矿新,在保证,R101,中能发生,H2,和,O2,催化燃烧且脱氢后氢含量分析,AI1201,不超标的前提下，可将,R101,进口温度控制在低值，对延长催化剂的寿命有利。,为防止脱氢后,CO2,中的水蒸汽发生冷凝，腐蚀碳钢设备及管线、管件，,E-107,出口温度,TI-1206,应控制在,115,以上。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,33,在保证R101中能发生H2和O2催化燃,3.1.2,脱氢系统氧含量控制,控制范围：,AIC1202 0.55,0.70 %(V),控制目标：不超过,0.05%(V),相关参数：空气加入量,FIC1103,；,CO2,压缩机入口流量,FI101,控制方式,:,串级加前馈控制，,AIC1202,输出作为,FIC1103,的给定，,CO2,量为前馈量,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,34,3.1.2 脱氢系统氧含量控制兖矿新,正常调整：,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,35,正常调整：兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座35,异常处理：,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,36,异常处理：兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座36,3.1.3,脱氢系统温度控制,控制范围：,TIC1202 120-150,，,TT1203A/TT1203B 160-195,控制目标：温差不低于,20,相关参数：,E106A,温度控制,HIC1202,；,E106B,温度控制,TIC1202,；,催化剂活性；脱氢后氢含量分析,AI1201,控制方式： 手动或,DCS,自动调节,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,37,3.1.3 脱氢系统温度控制兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置,正常调整：,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,38,正常调整：兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座38,异常处理：,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,39,异常处理：兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座39,3.2,高压系统操作指南,3.2.1,高压系统操作原则,高压系统的操作温度从理论上来说，越高越好，因为温度越高转化率越高，但温度越高，设备腐蚀将加剧，因此，根据合成系统所采用的材料确定使用温度不超过,190,，操作上一般控制在,185,以下。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,40,3.2 高压系统操作指南兖矿新疆煤化工有限公司尿素装,高压系统的操作压力不能太高，否则将增加,CO,2,压缩及液,NH,3,输送的能耗，设备投资也会增加。根据操作温度,183,对应的最小平衡压力为,12.5MPa,（,A,），计算出合成系统的操作压力应为,13.6MPa,（,A,），实际生产中一般控制高压系统压力,PI201,在,13.5MPa-14.5MPa,之间。,因为合成压力是系统温度、反应物组分（,NH,3,/ CO,2,，,H,2,O/ CO,2,）及惰性气体含量的函数，因此，要控制好合成系统的压力，必须严格控制反应物的组分。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,41,高压系统的操作压力不能太高，否则将增加,根据反应式可知，过量的,NH,3,对甲铵的生成有利，而且,NH,3,在合成尿素的反应中可以降低水的活度，调节合成塔内的自然平衡，对防止物料对合成塔的腐蚀起一定的限制作用。但由于汽提过程要求合成塔的出料组成在液相顶脊线上，据此确定合成系统的投料,NH,3,/ CO,2,为,2.89,，生产中根据实际情况控制合成塔液相,NH,3,/ CO,2,在,2.9-3.3,之间。关于系统中水量的控制，根据尿素生成反应式，水是一种产物，因而,H,2,O/ CO,2,太高不利于尿素的生成。另一方面，离开高压系统的液体中所含的,NH,3,和,CO,2,在低压系统分解后，需要以水溶液的形式循环回高压系统，水量太少甲铵液容易结晶，可见，要控制合理的水含量。经计算可知，,202-C,中的,H,2,O/ CO,2,约为,0.37,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,42,根据反应式可知，过量的NH3对甲铵的,3.2.2,高压系统的压力控制,控制范围：,PI-201 13.5MPa-14.5MPa,控制目标：不超过,0.5MPa,相关参数：,NH3/ CO2,、,H2O/ CO2,、,高压密闭水温度,TIC-207,、,低压蒸汽压力,PIC-915,、,高压系统排惰气阀,HV-202,控制方式：手动调节,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,43,3.2.2 高压系统的压力控制兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置,正常调整：,44,正常调整：44,异常处理：,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,45,异常处理：兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座45,3.2.3,高压系统温度控制,3.2.3.1,合成塔（,201D,）温度（气相,TI-208,、,液相,TI-217,）控制,控制范围：,TI-208 180-185,；,TI-217 180-185,控制目标：不超过,1,相关参数：,NH,3,/ CO,2,、,H,2,O/ CO,2,、系统压力,PI-,201,、低压蒸汽压力,PIC-915,、,201-C,加热蒸汽压力,PIC-918,控制方式：手动调节,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,46,3.2.3 高压系统温度控制兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技,正常调整：,47,正常调整： 47,异常处理：,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,48,异常处理：兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座48,3.3,中压系统操作指南,3.3.1,中压系统操作原则,中压精馏塔,C-501,的压力,PI-3202,控制在不大于,1.96 MPa,，出液温度,TIC-3204,控制在,160-165,之间。,E-501,加热蒸汽的加入量根据,TIC-3204,进行调节。中压汽提塔,C-502,中加入的,CO,2,是用作汽提剂，以便降低被汽提的尿素溶液的,N/C,摩尔比，加入量要使得在,C-502,中形成的甲铵液,N/C,比为,2.3 mol/mol,，一般可参考,LIC-2101,的开度确定,CO,2,加入量,FIC-3201,的开度。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,49,3.3 中压系统操作指南兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置,中压系统的气相在浸没式中压甲铵冷凝器,E-503,中被冷凝，将未冷凝的氨和二氧化碳几乎完全冷凝，释放的冷凝热散发进调温冷却水系统。含水约,21 wt %,的中压甲铵液温度被控制在大约,105,C,。中压甲铵液中的水含量控制是通过控制低压甲铵液中的水含量实现的。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,50,中压系统的气相在浸没式中压甲铵冷凝器E,中压并联系统中的循环部分控制原理与原低压循环部分类似，操作压力也与原低压系统的操作压力一样，约为,0.4 MPa,。由于尿素溶液从,2 MPa,到,0.4 MPa,的膨胀作用，闪蒸出来的氨和二氧化碳与精馏加热器,E-322,释放出的气体一道在精馏塔,C-322,中分离。通过采用低压蒸汽作为加热介质，尿素溶液被加热到,135,C,。,新增尿素溶液闪蒸槽,S314,与原有闪蒸分离器,3302-F,的操作压力是一样的（约,0.12 MPa,），用于将尿素溶液的浓度浓缩至,71 wt%,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,51,中压并联系统中的循环部分控制原理与原低,3.3.2,中压系统压力控制,控制范围：,PI-3202 1.96MPa,控制目标：不高于,2.0MPa,相关参数：,NH3/ CO2,、,H2O/ CO2,、,中压密闭水温度,TIC-3209,、,E-501,加热蒸汽压力,PIC-3203,、,C-502,液位,LIC-3202,、,V-501,出气阀,HIC-3201,控制方式：,DCS,自动调节或手动调节,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,52,3.3.2 中压系统压力控制兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技,正常调整,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,53,正常调整兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座53,异常处理,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,54,异常处理 兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座54,3.3.3,中压系统温度控制,3.3.3.1,中压分解塔出液温度控制,控制范围：,TIC-3204 160-165,控制目标：不超过,1,相关参数：进口物料量,LIC-2101,、,加热蒸汽压力,PIC-3203,、,进口物料温度,TI-3202,控制方式：,DCS,自动调节,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,55,3.3.3 中压系统温度控制兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技,正常调整,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,56,正常调整兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座56,异常处理,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,57,异常处理 兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座57,3.4,低压系统操作指南,3.4.1,低压系统操作原则,汽提后进低压系统的尿素溶液中仍含有一定数量的,NH,3,和,CO,2,，需要对其进行分离和吸收后返回高压系统，这两个过程都在低压分解和吸收系统完成。根据分解原理可知，分解应在减压和加热的条件下完成。温度越高，甲铵分解率及氨的蒸出率越大，压力越高则相反。但在实际生产中，温度太高的话，分解后的气相含水也太多，使得返回水有所增加。而压力又与分解气的吸收压力有关，压力太低，吸收困难。因此，分解压力和温度应综合考虑确定。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,58,3.4 低压系统操作指南兖矿新疆煤化工有限公司尿素装,实验表明，,0.5MPa,（,A,）以下、,120,以上分解后的液相组成在温度、压力一定时几乎为定值，与原始进料无关。但过高温度会导致缩二脲生成，加剧尿素水解，再考虑到分解所采用的加热介质为低压蒸汽，所以选择分解温度为,135,。分解压力取决于吸收压力，分解压力稍大于吸收压力，以克服设备位差及管路阻力。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,59,实验表明，0.5MPa（A）以下、12,吸收要考虑两个问题：一是尽可能的把气体都吸收下来以减少消耗；二是在保证不发生结晶的前提下尽量提高浓度减少返回的水量。根据,NH3-H2O- CO2,三元系固液平衡饱和溶液相图（熔点图）及三元系气液平衡不饱和溶液相图（沸点图），参考,CO2,汽提法设计的甲铵液组分（一般,NH3,：,31.1%,，,CO2,：,34.3%,，熔点约为,51-52,），确定分解操作压力为,0.25-0.3MPa,（,A,）。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,60,吸收要考虑两个问题：一是尽可能的把气体,而吸收从工作原理来说，操作压力越高、操作温度越低，越有利于吸收。但考虑到吸收液面上的平衡压力的限制以及甲铵液的结晶等因素，一般选择吸收操作压力为,0.25MPa,，温度为,50,左右。又由于水解系统使得返回低压的水量增加，所以实际生产中低压系统得操作温度可以控制在,46-55,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,61,而吸收从工作原理来说，操作压力越高、操,总之，在不超指标的前提下，低压分解的压力越低越好，低压分解的温度尽量严格控制在,135,左右。而吸收的压力越高越好，但不能超过分解压力。为减少系统中的水分，在不发生结晶的前提下，温度应尽量往低控制。,3.4.2,低压精馏塔出液温度控制,控制范围：,TIC-301 130-135,控制目标：不超过,1,相关参数：进口物料量,LIC-203,、,加热蒸汽压力,PIC-350/PIC-3103,、,进口物料温度,TI-304,控制方式：,DCS,自动调节或手动调节,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,62,总之，在不超指标的前提下，低压分解,正常调整,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,63,正常调整兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座63,异常处理,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,64,异常处理兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座64,3.4.3,低压系统压力控制,控制范围：,PIC-304 0.31MPa,控制目标：不高于,0.35MPa,相关参数：,NH3/ CO2,、,H2O/ CO2,、,低压密闭水温度,TIC-302,、,302-EA,循环液温度,TIC-337,、,201-C,加热蒸汽压力,PIC-918,、,低压密闭水流量,FIC-303,、,V-501,出气阀,HIC-3201,、,901-C,不正常,控制方式：,DCS,自动调节或手动调节,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,65,3.4.3 低压系统压力控制兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技,正常调整,66,正常调整66,异常处理,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,67,异常处理兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座67,3.5,蒸发系统操作指南,3.5.1,蒸发系统操作原则,尿素装置共有两套蒸发系统，一套为上个世纪,70,年代装置新建时成套引进的，一套为,2005,年进行扩能改造时新增的。另外，,2005,年扩能改造还新上一台预蒸发器。预蒸发加热器分两段，一段用中压系统出气加热，一段用低压蒸汽加热。预蒸发分离器的真空度由新蒸发一段的喷射器保持。预蒸发的作用是将新、老两个闪蒸槽来的,70%(wt),浓度的尿素溶液增浓至,78%(wt),。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,68,3.5 蒸发系统操作指南兖矿新疆煤化工有限公司尿素装,与老蒸发相比，新蒸发系统除了处理能力较小外，唯一与老蒸发不同的是升压器,J,713,及升压冷凝器,E,713,的形式不同。新蒸发系统升压器为垂直安装的，出口在下；升压冷凝器为卧式的。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,69,与老蒸发相比，新蒸发系统除了处理能力较,蒸发系统的控制主要在于一、二段温度的控制以及一、二段真空度的控制，因为这在很大程度上直接关系到产品质量的优劣。尿素装置所生产的昆仑牌尿素均为优级品，产品质量如下：,含氮量,46.4,（,wt,）；,缩二脲（,Bi,）,0.9,（,wt,）；,水含量（,H2O,）,0.4,（,wt,）；,筛分,93,（,wt,），粒度在,0.85-2.8,之间。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,70,蒸发系统的控制主要在于一、二段温度的,3.5.2,产品质量的控制,3.5.2.1,水含量的控制,根据历年运行的经验，产品水含量每年,5,月上旬到,9,月下旬期间，大部分时间超过,0.3%,。具体来说，当空气中水分压超过,20,毫巴，相对湿度,100%,时，产品中水含量就超过,0.3%,；或相对湿度为,80%,，空气中水分压,25,毫巴时水含量也超过,0.3%,。这是由于尿素液滴离开造粒喷头下落时，由于存在过冷现象（熔融尿素的结晶温度在,132.7,，由于结晶时缺少晶种，实际上在,80,左右才会结晶，即称为过冷现象），,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,71,3.5.2 产品质量的控制兖矿新疆煤化工有限公司尿素,使得尿素液滴在塔内有相当长的时间未能固化，加之空气中水蒸汽分压大于结晶时尿素液滴表面的水分压，因而水份就往尿素中转移，这个过程直到尿素液滴表面固化才停止。夏天空气湿度大，气温又高，冷却困难，成品水含量也就高了。经验证明，,401J/JS,出口熔融尿素中水含量一直低于,0.3%,，一般在,0.09-0.24%,之间，但一经造粒，水含量就随大气湿度变化而变化了。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,72,使得尿素液滴在塔内有相当长的时间未能固化,在生产控制中，限于条件一般不容易降低成品水含量。但要尽量控制好二段蒸发温度和压力，使,401J/JS,出口熔融尿素中水含量尽可能低。同时造粒塔风窗应开大开完，喷头转速要控制得当，一般不超过,250r/min,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,73,在生产控制中，限于条件一般不容易降低,为降低水含量，应确保二段蒸发温度在指标（,138-140,）范围内，真空度越高越好。但夏天循环水温度高，真空度不易提高，而且即使二段压力达到,2kPa,（绝），产品中水含量仍然超出,0.3%,（,wt,），效果不大。但在雨天，因为相对湿度接近,100%,，应适当关小造粒塔风窗，加强造粒塔维护，防止漏雨。同时调节好喷头转速，转速过高，产品中小颗粒增多，吸水加剧，同时有粘塔的危险；转速过低，则冷却效果不好，易粘结刮料机刮臂，而清理刮料机刮臂又是一件极不安全的工作。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,74,为降低水含量，应确保二段蒸发温度在指标,2.5.2.2,缩二脲（,Bi,）的控制,缩二脲在系统的生成情况如下：,合成系统：,0.3%,左右；,循环系统：,0.4%,左右；,尿液储槽：,0.5-0.6%,左右；,蒸发一段：,0.8%,左右；,蒸发二段：,0.9%,左右。,缩二脲的生成与游离氨含量、操作温度、停留时间三个因素有关。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,75,2.5.2.2 缩二脲（Bi）的控制兖矿新疆煤化工有限公司尿,在合成系统，因游离氨含量高，主要是温度和停留时间影响，故系统应尽量在高负荷下运行。同时,201-C,壳侧压力,PIC-918,应严格控制在与负荷相对应的压力下，,LIC203,在不窜气的前提下尽可能低液位操作。,在循环系统，因游离氨含量降低，缩二脲也有增加，但要兼顾高的分解率，故在循环系统只考虑降低,LIC302,液位的方法。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,76,在合成系统，因游离氨含量高，主要是温度,在蒸发系统中，影响较大的是温度及停留时间。温度对缩二脲的生成极为敏感，故在保证水含量合格的前提下二段温度应低些。经验证明，在,136,操作也是安全的。资料表明，二段温度每增加,1,，产品中缩二脲含量增加,0.043%,（,wt,）此外，要使,303-F,尽量在低液位操作。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,77,在蒸发系统中，影响较大的是温度及停留时,3.5.2.3,筛分的控制,调节好喷头转速，可合理控制产品筛分。转速过高，产品中小颗粒增多，吸水加剧，同时有粘塔的危险；转速过低，粒度增加，但冷却效果不好，易粘结刮料机刮臂，而清理刮料机刮臂又是一件极不安全的工作。故正常生产时，喷头转速要控制得当，一般不超过,250 r /min,，要根据生产负荷确定转速。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,78,3.5.2.3 筛分的控制兖矿新疆煤化工有限公司尿素,3.6,水解解吸系统操作指南,3.6.1,水解解吸系统操作原则,水解解吸系统主要由三个解吸塔和一个水解塔组成，作用是把,701-F,中的氨、二氧化碳和尿素回收利用。在解吸塔中利用低压蒸汽将工艺冷凝液中的,NH3,和,CO2,解吸出来，再把物料送水解塔，利用,3.8MPa,蒸汽把其中的尿素水解，以,NH3,和,CO2,的形式送冷凝器中冷凝。最终使得水解解吸系统的排液中尿素和氨含量都低于,5mg/L,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,79,3.6 水解解吸系统操作指南兖矿新疆煤化工有限公司尿素,对于解吸操作，一般要达到四点要求：,1,、解吸排液中尽可能不含,NH3,和,CO2,以保证不污染环境和减少损失。,2,、解吸出气中尽可能减少水的含量。,3,、解吸压力必须高于吸收系统压力以保证解吸气能畅通导入。,4,、在满足,1,、,2,条件前提下尽量节约蒸汽。,第三点要求决定了解吸操作的压力，目前控制在,0.4MPa,（,A,）；塔底温度应该是该操作压力下水的沸点温度，即,143,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,80,对于解吸操作，一般要达到四点要求：兖矿新,为满足第二点要求，需要塔顶温度越低越好，但为了回收解吸排水的余热，也不能降的太低。一般为使气相中含水不超过,50%,（,V,），要求气相中水的分压必须低于,0.2MPa,（,A,），对应的饱和水汽的温度为,120,，所以解吸塔出气温度不应超过,120,。又因为进解吸塔的氨水中（,NH3+ CO2,）,%,已达,7%,，因此控制解吸塔出气温度为,116.6,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,81,为满足第二点要求，需要塔顶温度越低越好，,为满足第,4,点要求，就要控制进塔物料的温度，温度低则需多加蒸汽，而温度太高进塔后会发生闪蒸，使气相含水增加。一般使进塔温度低于出气温度，控制在,111.7,。,水解塔的操作参数分别为：进料温度,TI-8103,为,190,，出气温度,TI-810,为,187,，出液温度,TIC-811,为,200,，水解塔压力,PIC-804,为,1.54MPa,。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,82,为满足第4点要求，就要控制进塔物料的温度,3.6.2,水解解吸系统的控制,3.6.2.1,解吸塔出气温度的控制,控制范围：,TI-805 113-117,控制目标：不超过,120,相关参数：加热蒸汽量,FIC-8102,、,氨水槽,701-F,浓度、,进口物料温度,TIC-803,控制方式：,DCS,自动调节或手动调节,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,83,3.6.2 水解解吸系统的控制兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置,正常调整,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,84,正常调整 兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座84,异常处理,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,85,异常处理 兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座85,3.6.2.2,水解塔出液温度的控制,控制范围：,TIC-811 200-205,控制目标：不超过,5,相关参数：加热蒸汽量,FIC-809,、,水解塔压力,PIC-804,、,水解塔液位,LIC-803,控制方式：,DCS,自动调节或手动调节,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,86,3.6.2.2 水解塔出液温度的控制兖矿新疆煤化工有限公司尿,正常调整,87,正常调整87,异常处理,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,88,异常处理兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座88,4,、装置目前存在的问题及解决办法；,4.1,水解系统,LIC803,手动控制。,解决办法：仪表车间制定控制方案；大修进行检查；,4.2,新蒸发系统,BI,高。,解决办法：考察同类装置；,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,89,4、装置目前存在的问题及解决办法；兖矿新疆煤化工有限,5,、装置进行过的技术改造及改造后装置的情况；,大庆石化公司化肥装置是七十年代引进的大型化肥装置。合成氨装置为,KELLOGG,型，原设计日产,1000,吨，原料为油田伴生气。尿素装置为荷兰,Stamicarbon,公司的二氧化碳气提工艺，设计能力为日产,1620,吨。该厂于,1976,年建成投产，经过进,30,年的运行，装置操作平稳。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,90,5、装置进行过的技术改造及改造后装置的,2003,年化肥扩能改造工程可行性研究报告通过国家发改委批复,(,发改工业,2003583,号文件,),，扩能改造目标：生产规模为合成氨,1500,吨,/,日（,49.5,万吨,/,年），尿素,2300,吨,/,日（,75.9,万吨,/,年）。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,91,2003年化肥扩能改造工程可行性研究报,改造工程于,2003,年,10,月末正式启动，项目引进美国,KBR,公司合成氨工艺包和荷兰,Stamicarbon,公司尿素工艺包。国内由成达公司负责合成氨部分配套设计，五环公司负责尿素及公用工程部分的设计。项目初步设计文件于,2004,年,11,月得到批复,(,石油办字,2004262,号,),，,2005,年,4,月完成详细设计并开始施工，,9,月份化肥装置全面停车施工，,10,月,8,日中交，合成及尿素装置分别于,10,月,29,日和,11,月,4,日生产出合格的氨及尿素产品。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,92,改造工程于2003年10月末正式启,改造后化肥装置经过一年的试运行，暴露出一些问题，在公司领导及相关处室的大力关怀及支持下及化肥厂全体员工的努力下，对一些问题进行了相应的处理，,2007,年,5,小修期间又处理部分合成及尿素装置的生产瓶颈问题，装置运行工况有一定的改善。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,93,改造后化肥装置经过一年的试运行，暴露,目前合成、尿素两套装置运行正常，在原料充足情况下，实际生产能力、能耗、物耗可接近或达到设计指标。根据新建、改扩建装置必须进行性能考核的要求，按石化公司统一部署，,2006,年,11,月,21,日对化肥厂扩能改造项目进行性能考核，考核方法参考项目引进工艺包合同规定的考核方案编制，考核内容为工艺包保证值（生产能力、能耗、物耗、产品质量指标），并与设计指标进行对比分析，验证扩能技术改造后合成及尿素装置生产能力、能耗、氨耗、物耗、产品质量情况。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,94,目前合成、尿素两套装置运行正常，在原,由于,2006,年,11,月考核时油田气量严重不足，合成装置只有一天维持满负荷运行，于,2007,年,7,月重新进行了一次考核，也是因为油田气不足中途中断。根据新建、改扩建装置必须进行性能考核及生产运行装置定期进行标定的要求，因此按照公司统一部署，将化肥厂扩能技术改造性能考核与运行装置定期标定相结合，于,2007,年,8,月,30,日,8,时至,9,月,2,日,8,时再次进行一次性能考核及标定，时间为,72,小时。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,95,由于2006年11月考核时油田气量严,此次考核尿素装置的消耗都高于设计值，氨耗高于设计,5kg/tUr,，氨耗指标是尿素装置关键消耗指标，物耗高原因部分是由于尿素装置考核标定前各系统没有时间进行优化操作调整，并且生产负荷也不太稳定；另一部分可能存在设计原因，我们认为氨耗为,0.574 t/tUr,左右比较合理。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,96,此次考核尿素装置的消耗都高于,总之，从连续,72,小时的标定情况看，在设备不存在问题、原料充足的前提下，可以得出标定结论如下：,1),产量能够达到,2300MTPD,；,2),满负荷生产条件下产品质量全部能够达到优级品要求；,3),各项消耗比设计值偏高；,4),环保排放均在控制指标范围内。,兖矿新疆煤化工有限公司尿素装置技术讲座,97,总之，从连续72小时的标定情况看,谢 谢！,98,谢 谢！ 98,