Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,第四章农药残留分析的质量控制,学习指南,观察思考,课外阅读,复习自测,退出本章,演示文稿,本章目录,辽农职院 工程系 质检中心,第四章农药残留分析的质量控制 学习指南观察思考课外阅读复习自,1,目的要求,农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。,通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。,学习要点,农药残留分析实验室的基础条件；农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量控制,技能要点,各种规格的试剂的净化处理,学习目标,学习指南,本节首页,退出本章,目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的,2,第四章 农药残留分析的质量控制,第一节 实验室的基础条件,第二节 农药标准物质,第三节 残留分析方法的可靠性的确认,第四节 农残分析质量控制,第五节 分析结果的表达和数据处理,本节首页,退出本章,第四章 农药残留分析的质量控制 第一节 实验室的基础条件,3,第一节 实验室的基础条件,本节首页,退出本章,第一节 实验室的基础条件本节首页退出本章,4,一、试剂要求,本节首页,退出本章,（一）、纯 水,制备,蒸馏水：水与杂质的沸点不同，难免有痕量的金属离子。,去离子水：交换树脂获得的纯水称离子交换或。,一、试剂要求本节首页退出本章（一）、纯 水制备蒸馏水：,5,本节首页,退出本章,各种水的比较,特纯水,1.8 x 10,7,99.99999,水的种类 电阻率cm 用 途,普通纯水 5 x 10,5,，常量分析,优质纯水,1 x 10,6,AA,本节首页退出本章各种水的比较特纯水,6,本节首页,退出本章,（二）、试 剂,特 级 光（色）谱纯 S.P 白 色,级 别 名称 代号 标 志,一 级 优级纯 Guarantte Reagent 绿 色,二 级 分析纯 Analysis Reagent 红 色,三 级 化学纯 Chemical Reagent 蓝 色,本节首页退出本章（二）、试 剂特 级 光（色）,7,本节首页,退出本章,1、试剂的鉴别图片,本节首页退出本章1、试剂的鉴别图片,8,本节首页,退出本章,2、试剂的净化,时间(min or s),响应信号(mv),要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。,本节首页退出本章2、试剂的净化时间(min or s)响应信,9,本节首页,退出本章,（1）、氧化铝（SPE用）,5504h,1305h,本节首页退出本章（1）、氧化铝（SPE用）5504h,10,本节首页,退出本章,（2）、活性碳,活性碳农盐酸1h（加热煮沸）中性烘干。,6002h,1054h,本节首页退出本章（2）、活性碳活性碳农盐酸1h（加热煮沸,11,本节首页,退出本章,（3）、石油醚,沸程：6090,密度：0.65,净化方法：,吸附蒸馏,回流蒸馏,分液（漏斗）,本节首页退出本章（3）、石油醚沸程：6090,12,本节首页,退出本章,（4）、丙 酮,沸点：5557,密度：0.78,净化方法：,脱水棕色瓶,本节首页退出本章（4）、丙 酮沸点：5557,13,本节首页,退出本章,（5）、乙 腈,沸点：81.6,密度：0.78,惰性液体,净化方法：,无水碳酸钠高锰酸钾蒸馏,本节首页退出本章（5）、乙 腈沸点：81.6,14,本节首页,退出本章,二、环境条件,本节首页退出本章二、环境条件,15,本节首页,退出本章,三、人员要求,学历,专业知识背景（background）,敬业能力,操作能力,勤快、不耻下问,本节首页退出本章三、人员要求 学历,16,本节首页,退出本章,四、管理制度,样品管理,试剂管理,仪器管理,数据管理,检验报告管理,本节首页退出本章四、管理制度 样品管理,17,本节首页,退出本章,第二节 农药标准物质,Standard sample,Standard material,Standard reference material,Certified reference material,本节首页退出本章第二节 农药标准物质Standard sam,18,本节首页,退出本章,一、分 级,一级：均匀性、稳定性、朔源性,二级：满足一般测量需要（日常）,共同点：有证标准物质,本节首页退出本章一、分 级一级：均匀性、稳定性、朔源性,19,本节首页,退出本章,一、分 级,农药纯品：反映化合物特性的高纯度物质。,与标准物质的关系：农药标准物质的原材料。,本节首页退出本章一、分 级农药纯品：反映化合物特性的高纯度物,20,本节首页,退出本章,二、基本要求,含量,物力常数,溶液,GC/HPLC鉴定,本节首页退出本章二、基本要求 含量,21,本节首页,退出本章,三、标 签,名 称：BHC,中文名：六六六,用 途：杀虫剂,别 名：Hexakor,分子量：288,分子式：,本节首页退出本章三、标 签名 称：BHC,22,本节首页,退出本章,第三节 分析方法的可靠性的确认,选择检测标准的原则,国家标准,地方标准,行业标准,企业标准,本节首页退出本章第三节 分析方法的可靠性的确认选择检测标准的,23,本节首页,退出本章,一、方法的灵敏度,灵敏度：单位浓度（质量）/相应量,最小检出量：3空白的背景信号,最低测定浓度：10空白的背景信号,未检出：LOD,本节首页退出本章一、方法的灵敏度灵敏度：单位浓度（质量）/相,24,本节首页,退出本章,准确度：测定值与真值（假定）之间符合程度的度量,二、方法的准确度,本节首页退出本章准确度：测定值与真值（假定）之间符合程度的度,25,本节首页,退出本章,回收率实验,准确度评价方法,100,80,1ug/g,？,本节首页退出本章 回收率实验准确度评价方法100801u,26,本节首页,退出本章,精密度：测定值之间的一致程度,三、方法的精密度,平行性,重复性,再现性,本节首页退出本章精密度：测定值之间的一致程度三、方法的精密度,27,准确度和精密度,1.准确度和精密度,分析结果的衡量指标。,(,1)准确度分析结果与真实值的接近程度,准确度的高低用误差,的大小来衡量；,误差一般用绝对误差和相对误差来表示。,(2)精密度几次平衡测定结果相互接近程度,精密度的高低用偏差来衡量，,偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。,(3)两者的关系,精密度是保证准确度的先决条件；,精密度高不一定准确度高；,两者的差别主要是由于系统误差的存在。,准确度和精密度1.准确度和精密度分析结果的衡量指标。(2,28,本节首页,退出本章,第四节 农残分析质量控制,1、接受日期和有效日期,2、污染和干扰,3、前处理过程中的损失,4、回收率测定和校准,本节首页退出本章第四节 农残分析质量控制1、接受日期和有效日,29,本节首页,退出本章,第五节,结果的表达和数据处理,=3.1415926.,？,本节首页退出本章第五节 结果的表达和数据处理=3.,30,本节首页,退出本章,1、结果的记录和取舍,(1)有效数据,(2)有效数据运用法则,记录测量数字时：,有效数位确定后：,当被舍弃的第一位等于5时：,当第一位有效数字时,表示测定结果的精确度时：,本节首页退出本章1、结果的记录和取舍(1)有效数据,31,本节首页,退出本章,2、真值和平均值,算数平均值,均方根平均值,几何平均值,中位值,加权平均值,本节首页退出本章2、真值和平均值 算数平均值,32,本节首页,退出本章,3、异常数据的取舍,4法,|可疑值 不包括可疑值在内的平均值|,4,2.5法,|可疑值 不包括可疑值在内的平均值|2.5,Q检验法,本节首页退出本章3、异常数据的取舍 4法,33,本节首页,退出本章,4、测定结果的整理,一般处理,可靠性区间的计算,界值判断结果,平均值的实验,本节首页退出本章4、测定结果的整理 一般处理,34,本节首页,退出本章,4、测定结果的整理,成 绩,百,分,比,本节首页退出本章4、测定结果的整理成 绩百,35,复习思考题,复习自测,1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？,2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。,3、农药标准物质如何分级和定值的？,4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在,农药残留分析中使用？,5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。,6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？,本节首页,退出本章,复习思考题复习自测1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？,36,11,、人生的某些障碍，你是逃不掉的。与其费尽周折绕过去，不如勇敢地攀登，或许这会铸就你人生的高点。,12,、有些压力总是得自己扛过去，说出来就成了充满负能量的抱怨。寻求安慰也无济于事，还徒增了别人的烦恼。,13,、认识到我们的所见所闻都是假象，认识到此生都是虚幻，我们才能真正认识到佛法的真相。钱多了会压死你，你承受得了吗,?,带，带不走，放，放不下。时时刻刻发悲心，饶益众生为他人。,14,、梦想总是跑在我的前面。努力追寻它们，为了那一瞬间的同步，这就是动人的生命奇迹。,15,、懒惰不会让你一下子跌倒，但会在不知不觉中减少你的收获,;,勤奋也不会让你一夜成功，但会在不知不觉中积累你的成果。人生需要挑战，更需要坚持和勤奋,!,16,、人生在世：可以缺钱，但不能缺德,;,可以失言，但不能失信,;,可以倒下，但不能跪下,;,可以求名，但不能盗名,;,可以低落，但不能堕落,;,可以放松，但不能放纵,;,可以虚荣，但不能虚伪,;,可以平凡，但不能平庸,;,可以浪漫，但不能浪荡,;,可以生气，但不能生事。,17,、人生没有笔直路，当你感到迷茫、失落时，找几部这种充满正能量的电影，坐下来静静欣赏，去发现生命中真正重要的东西。,18,、在人生的舞台上，当有人愿意在台下陪你度过无数个没有未来的夜时，你就更想展现精彩绝伦的自己。但愿每个被努力支撑的灵魂能吸引更多的人同行。,19,、积极的人在每一次忧患中都看到一个机会，而消极的人则在每个机会中看到了某种忧患。莫找借口失败，只找理由成功。,20,、每一个成就和长进，都蕴含着曾经受过的寂寞、洒过的汗水、流过的眼泪。许多时候不是看到希望才去坚持，而是坚持了才能看到希望。,1,、有时候，我们活得累，并非生活过于刻薄，而是我们太容易被外界的氛围所感染，被他人的情绪所左右。,2,、身材不好就去锻炼，没钱就努力去赚。别把窘境迁怒于别人，唯一可以抱怨的，只是不够努力的自己。,3,、大概是没有了当初那种毫无顾虑的勇气，才变成现在所谓成熟稳重的样子。,4,、世界上只有想不通的人，没有走不通的路。将帅的坚强意志，就像城市主要街道汇集点上的方尖碑一样，在军事艺术中占有十分突出的地位。,5,、世上最美好的事是：我已经长大，父母还未老,;,我有能力报答，父母仍然健康。,6,、没什么可怕的，大家都一样，在试探中不断前行。,7,、时间就像一张网，你撒在哪里，你的收获就在哪里。纽扣第一颗就扣错了，可你扣到最后一颗才发现。有些事一开始就是错的，可只有到最后才不得不承认。,8,、世上的事，只要肯用心去学，没有一件是太晚的。要始终保持敬畏之心，对阳光，对美，对痛楚。,9,、别再去抱怨身边人善变，多懂一些道理，明白一些事理，毕竟每个人都是越活越现实。,10,、山有封顶，还有彼岸，慢慢长途，终有回转，余味苦涩，终有回甘。,11,、失败不可怕，可怕的是从来没有努力过，还怡然自得地