Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,第二章 粮油及其制品检验,培训学习目标：,掌握测定粮油及其制品中磷化物、氰化物和过氧化苯甲酰的原理和操作方法。掌握比色法和原子分光光度法测定粮油及其制品中磷、镍、铅、汞、砷等的原理、操作方法、仪器的使用以及测量条件的选择。,第一节 粮油及其制品中磷化物的测定,钼蓝比色法：,1、原理：,磷化物遇水、,酸放出磷化氢，用酸性高锰酸钾溶液吸收，并将其氧化成磷酸，与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。,2、仪器与试剂,（1）仪器,可见分光光度计、吸收管、移液管,钼蓝比色法：,（,2,）试剂,1,）,0.1mol/L,、,0.02mol/L,高锰酸钾溶液；,2,）,1mol/L,、,3mol/L,硫酸溶液；,3,）饱和亚硫酸钠溶液,4,）氯化亚锡盐酸溶液：,5,）磷化物标准溶液；磷化物标准使用液；,6,）,50mg/mL,钼酸铵溶液；,7,）,3mol/L,盐酸；,8,）饱和硝酸汞溶液；,9,）饱和硫酸肼溶液；,10,）酸性高锰酸钾溶液。,钼蓝比色法：,3,、操作步骤,4,、结果计算,样品中磷化物含量（以,PH,3,计,),按下式计算：,5,、注意事项,第二节 粮油及其制品中氰化物的测定,异烟酸吡唑啉酮比色法：,1,、原理：,氰化物在酸性溶液中被蒸出后，吸收在碱性溶液中。在,pH=7.0,溶液中，用氯胺,T,将氰化物转化为氯化氰，再与异盐酸吡唑啉酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。,2,、仪器与试剂,（,1,）仪器：,水蒸气蒸馏装置、可见分光光度计,异烟酸吡唑啉酮比色法：,（,2,）试剂,1,）酒石酸；,2,）,0.5g/L,甲基橙指示剂；,3,）,10g/L,酚酞乙醇指示剂；,4,）,10g/L,、,1g/L NaOH,溶液；,5,）,15g/L,乙酸溶液；,6,）,100g/L,乙酸锌溶液；,7,）磷酸盐缓冲溶液,(pH=7.0),；,8,）异烟酸,-,吡唑啉酮溶液；,9,）试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶液；,10,）氯胺,T,溶液；,11,）氰化物标准溶液和使用液。,异烟酸吡唑啉酮比色法：,3,、操作步骤,4,、结果计算,样品中氰化物的含量（以氢氰酸计）按下式计算：,5,、注意事项,第三节 粮油及其制品中过氧化苯甲酰的测定,1,、方法原理：,在丙酮溶液中，过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。,2,、仪器与试剂,（,1,）仪器,1,）感量,0.0001g,的分析天平；,2,）,250mL,的碘量瓶；,3,）,50mL,的酸式滴定管。,（,2,）试剂,1,）丙酮；,2,）,500g/L,碘化钾溶液；,3,）,0.1mol/L,硫代硫酸钠标准滴定溶液。,3,、操作步骤,4,、结果计算,按下式计算样品中过氧化苯甲酰的质量分数，即,第四节 粮油及其制品中微量元素的测定,一、磷的测定,1,、氯化亚锡,-,硫酸肼还原法,（,1,）原理：,食品中有机物经酸破坏后，磷在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷酸钼酸铵。用氯化亚锡,-,硫酸肼还原磷酸铵得到蓝色化合物,钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正比，可以进行比色定量。,一、磷的,测,测定,（,2,）仪器与,试,试剂,1,）仪器：实验室常,规,规仪器、,可,可见分光,光,光度计,2,）试剂：,硝酸；硫,酸,酸；高氯,酸,酸，均为,分,分析纯；,硫酸溶液,(3,17),、,(1,19),、,(3,97),；,钼酸铵溶,液,液；氯化,亚,亚锡,-,硫酸肼溶,液,液；,磷标准储,备,备液和标,准,准使用液,。,。,一、磷的,测,测定,(3),、操作步,骤,骤,1,）样品处,理,理：,2,）标准曲,线,线绘制：,3,）样品测,定,定：,4,）结果计,算,算：样品,中,中磷的含,量,量按下式,计,计算,一、磷的,测,测定,2、对苯,二,二酚-亚,硫,硫酸钠还,原,原法,（1）原,理,理：食品中有,机,机物经酸,破,破坏后，,使,使磷在酸,性,性条件下,与,与钼酸铵,作,作用生成,磷,磷钼酸铵,。,。用对苯,二,二酚-亚,硫,硫酸钠还,原,原磷钼酸,铵,铵得到蓝,色,色化合物,钼蓝,。,。其蓝色,强,强度与磷,含,含量成正,比,比，在660nm,处,处测定钼,蓝,蓝的吸光,度,度。可以,定,定量分析,磷,磷的含量,。,。本方法,的,的最低检,出,出极限为2,g。,一、磷的,测,测定,（,2,）仪器与,试,试剂,1,）仪器：实验室常,规,规仪器、,可,可见分光,光,光度计,2,）试剂：,硫酸,(,分析纯,),；高氯酸,-,硝酸消化,液,液；硫酸,溶,溶液,(3+17),；钼酸铵,溶,溶液；对,苯,苯二酚溶,液,液；亚硫,酸,酸钠溶液,；,；磷标准,储,储备液和,标,标准使用,液,液。,一、磷的,测,测定,（,3,）操作步,骤,骤,1,）样品处,理,理：,2,）标准工,作,作曲线绘,制,制：,3,）样品测,定,定：,4,）结果计,算,算：样品,中,中磷的含,量,量按下式,计,计算,二、镍的,测,测定,1,、丁二肟,比,比色法,（,1,）原理：在碱性溶,液,液中，在,氧,氧化剂的,存,存在下，,镍,镍与丁二,肟,肟生成酒,红,红色络合,物,物，其颜,色,色的深浅,与,与溶液中,镍,镍的含量,成,成正比。,（,2,）仪器与,试,试剂,1,）仪器：,可,可见分光,光,光度计,二、镍的,测,测定,2,）试剂：,500g/L,酒石酸钠,溶,溶液；,100g/L,氢氧化钠,溶,溶液；,50g/L,过硫酸铵,溶,溶液；,10g/L,丁二肟乙,醇,醇溶液；,盐,盐酸溶液,(1,1),；镍标准,储,储备液；,镍,镍标准使,用,用液。,二、镍的,测,测定,（,3,）操作步,骤,骤,1,）样品处,理,理：,2,）标准曲,线,线绘制：,3,）样品测,定,定：,4,）结果计,算,算：样品,中,中镍的含,量,量按下式,计,计算,二、镍的,测,测定,2,、原子吸,收,收分光光,度,度法,（,1,）原理：样品经消,化,化处理后,，,，导入原,子,子吸收分,光,光光度计,的,的石墨炉,中,中，电热,原,原子化后,，,，吸收,232.0nm,共振线，,其,其吸光度,与,与镍含量,成,成正比，,与,与标准系,列,列比较定,量,量。,二、镍的,测,测定,（,2,）仪器与,试,试剂,1,）仪器：原子吸收,分,分光光度,计,计,(,附石墨炉,及,及镍空心,阴,阴极灯,),；压力消,化,化罐,(100mL,容量,),；实验室,常,常用设备,。,。,2,）试剂：硝酸,(,优级纯,);0.5mol/L,硝酸溶液,；,；硝酸,(1+1),；过氧化,氢,氢；镍标,准,准储备液,和,和标准使,用,用液。,二、镍的,测,测定,（,3,）操作步,骤,骤,1,）样品处,理,理：湿法,消,消化；高,压,压消化。,2,）测定：,标,标准系列,样,样品的制,备,备；仪器,条,条件；样,品,品测定。,（,4,）结果计,算,算：样品中镍,的,的含量按,下,下式计算,三、汞的,测,测定,1,、双硫腙,比,比色法,（,1,）原理：样品经消,化,化后，汞,离,离子在酸,性,性溶液中,可,可与双硫,腙,腙生成橙,色,色络合物,，,，溶于三,氯,氯甲烷，,与,与标准系,列,列比较定,量,量。,（,2,）仪器与,试,试剂,1,）仪器：消化装置,、,、可见分,光,光光度计,三、汞的,测,测定,2,）试剂：硫酸；,1mol/L,硫酸；硫,酸,酸,(1+19),；氨水；,溴,溴麝香草,酚,酚蓝指示,剂,剂,(,质量分数,为,为,0.1%,乙醇溶液,),；,200g/L,盐酸羟胺,溶,溶液；三,氯,氯甲烷；,双,双硫腙溶,液,液；双硫,腙,腙使用液,；,；汞标准,溶,溶液和标,准,准使用液,。,。,（,3,）操作步,骤,骤,三、汞的,测,测定,1,）样品处,理,理：,粮食：,植物油及,动,动物油脂,：,：,薯类、豆,制,制品：,2,）测定：,（,4,）结果计,算,算：,样品中汞,的,的质量浓,度,度按下式,计,计算,三、汞的,测,测定,2,、冷原子吸,收,收法,（,1,）原理：汞原子蒸气,对,对波长,253.7nm,的共振线具,有,有强烈的吸,收,收作用。样,品,品经硝酸,-,硫酸或硝酸,-,硫酸,-,五氧化二钒,消,消化，使汞,转,转为离子状,态,态，在强酸,性,性中以氯化,亚,亚锡还原成,元,元素汞，然,后,后以氮气或,干,干燥清洁空,气,气作为载气,，,，将汞蒸气,吹,吹出，进行,冷,冷原子吸收,测,测定，与标,准,准系列比较,定,定量。,三、汞的测,定,定,（,2,）仪器与试,剂,剂,1,）仪器：消化装置；,测,测汞仪；汞,蒸,蒸气发生器,；,；抽气装置,。,。,2,）试剂：硝酸；硫酸,；,；,300g/L,氯化亚锡溶,液,液；无水氯,化,化钙,(,干燥用,),；,5mol/L,混合酸溶液,；,；五氧化二,钒,钒；,50g/L,高锰酸钾溶,液,液；,200g/L,盐酸羟胺溶,液,液；汞标准,溶,溶液和标准,使,使用液。,三、汞的测,定,定,（,3,）操作步骤,1,）样品处理,粮食：,植物油及动,物,物油脂：,薯类、豆制,品,品：,2,）测定,（,4,）结果计算,：,：样品中汞的,含,含量按下式,计,计算,四、铅的测,定,定,1,、双硫腙比,色,色法,（,1,）原理：样品经消化,后,后，在,pH=8.5,9.0,时，铅离子,与,与双硫腙生,成,成红色络合,物,物，溶于三,氯,氯甲烷。加,入,入柠檬酸铵,、,、氰化钾和,盐,盐酸羟胺等,，,，防止铁、,铜,铜、锌等离,子,子干扰，与,标,标准系列比,较,较定量。,（,2,）仪器与试,剂,剂,1,）仪器：可见分光光,度,度计；所使,用,用的玻璃仪,器,器均匀,10%20%,硝酸浸泡,24h,以上，洗净,。,。,四、铅的测,定,定,2,）试剂：氨水,(1+1),；,6mol/L,盐酸；酚红,指,指示液,(,质量分数为,0.1%,乙醇溶液,),；,200g/L,盐酸羟胺溶,液,液；,200g/L,柠檬酸铵溶,液,液；,100g/L,氰化钾溶液,；,；三氯甲烷,；,；淀粉指示,液,液；硝酸,(1+99),；双硫腙溶,液,液；双硫腙,使,使用液；铅,标,标准溶液和,铅,铅标准使用,液,液。,四、铅的测,定,定,（,3,）操作步骤,1,）样品处理,：,：,2,）测定,（,4,）结果计算,：,：样品中铅的,含,含量按下式,计,计算,（,5,）注意事项,四、铅的测,定,定,2,、原子吸收,分,分光光度法,（,1,）原理：样品经处理,后,后，导入原,子,子吸收分光,光,光度计中，,原,原子化后，,吸,吸收,283.3nm,共振线，其,吸,吸收量与铅,含,含量成正比,，,，与标准系,列,列比较定量,。,。,四、铅的测,定,定,（,2,）仪器与试,剂,剂,1,）仪器：原,子,子吸收分光,光,光度计；,所使用的玻,璃,璃仪器均匀,10%20%,硝酸浸泡,24h,以上，洗净,。,。,2,）试剂：硝酸；,6mol/L,硝酸；硝酸,(1+9),；硝酸,(1+199),；过硫酸铵,；,；,5g/L,硫酸钠溶液,；,；石油醚；,铅,铅标准溶液,和,和铅标准使,用,用液。,四、铅的测,定,定,（,3,）操作步骤,1,）样品处理,：,：谷类；油脂,类,类。,2,）测定：,（,4,）结果计算,：,：样品中铅含,量,量按下式计,算,算,（,5,）注意事项,五、砷的测,定,定,1,、砷斑法,（,1,）原理：,样品经消化,后,后，在酸性,条,条件下，用,碘,碘化钾、氯,化,化亚锡将五,价,价砷还原为,三,三价砷，再,利,利用锌与酸,作,作用产生的,原,原子态氢，,将,将三价砷还,原,原