,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,天然药物化学成分的提取与分离课件,1.,提取,2.,分离,3.,鉴定,将有效成分从天然药物中提出的过程,将提取物中各成分逐一分开,单体,精制或纯化：将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程,1.提取2.分离3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提,升华法,水蒸气蒸馏法,溶剂提取法,升华法水蒸气蒸馏法溶剂提取法,浓度差：浓度高,一、溶剂提取法,扩散,（一）基本原理,浓度低,物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。,*,浓度差是动力。（,关键：,形成最大浓度差）,一、溶剂提取法扩散（一）基本原理浓度低物质分子从浓度高的一侧,溶剂穿透细胞壁,溶解有效成分,含有有效成分的溶液，靠浓度差向细胞外扩散,溶剂穿透细胞壁溶解有效成分含有有效成分的溶液，靠浓度差向,溶剂提取法的主要相关因素：,溶剂的性质（溶剂的类型）,被提取成分的性质,提取的方法,溶剂提取法的主要相关因素：,1,溶剂的极性,溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：,分子量小，碳原子数目少，极性基团多，溶剂的极性大,分子量大，碳原子数目多，极性基团少，溶剂极性小。,常见的极性基团：,COOH OH NH,2,CHO,溶剂的介电常数越大，极性越大。,常见的非极性基团：烃基,1溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：分子量,1,溶剂的极性,溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：,例如：水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇哪个极性更大？,CH,3,-OH,CH,3,-CH,2,-OH,CH,3,-CH,2,-CH,2,-CH,2,-OH,H-OH,O,CH,3,-C-CH,2,水,甲醇,乙醇,丙酮,正丁醇,1溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：例如：水,常用溶剂的极性大小顺序排列如下：,水,甲醇乙醇丙酮,正丁醇乙酸乙酯,三氯甲烷无水乙醚苯石油醚,常用溶剂的极性大小顺序排列如下：,2,溶剂的类型,三类：极性溶剂、半极性溶剂、非极性溶剂,(1).,极性溶剂：水、酸性水、碱性水,极性：,适宜提取成分：,强极性溶剂,2溶剂的类型三类：极性溶剂、半极性溶剂、非极性溶剂(1).,极性溶剂,水,优点：,经济安全，容易得到。,缺点：,易霉变，,难以保存,含多糖类物质的水提液粘度大，加热时,易糊化，不易过滤和浓缩。,苷类成分,易酶解。,含皂苷类水提液易产生大量泡沫，,浓缩困难,。,无挥发性，沸点高，,难以浓缩。,极性溶剂水优点：经济安全，容易得到。缺点：易霉变，难以,2,溶剂的类型,(2).,半极性溶剂,极性较大能与水混溶的溶剂。,如：,甲醇、乙醇、丙酮,极性：,较大、比水小,适宜提取成分：,除蛋白质外的大多数天然药物。,2溶剂的类型(2).半极性溶剂极性较大能与水混溶的溶剂。极,(2).,半极性溶剂,乙醇（最为常用）,优点：,穿透力强、易挥发。,能与水以任意比例混溶，能与大多数有机溶剂混溶。,提取液不易霉变，易回收。,含量,20%,以上可防腐。,粘度小，易过滤。,沸点低，易浓缩回收。,缺点：,溶剂选择性低，提取液的杂质较多。,易挥发、易燃。,(2).半极性溶剂乙醇（最为常用）优点：穿透力强、易挥,2,溶剂的类型,(2).,半极性溶剂,乙醇（最为常用）,乙醇含量,90%,：适宜提取挥发油、树脂、叶绿素、有机酸,乙醇含量,50%70%,：生物碱、苷类,乙醇含量,40%,：缓解酯类、苷类物质的水解。,乙醇含量,20%,：防腐。,*,乙醇含量越高，亲脂性越好，适合提取,_,，,乙醇含量越低，亲水性越好，适合提取,_,。,亲脂性成分,亲水性成分,2溶剂的类型(2).半极性溶剂乙醇（最为常用）乙醇含量,溶剂,极性,特点,适宜提取成分,水,强,优点：经济易得，安全。,糖类,氨基酸,蛋白质,鞣质,生物碱盐,有机酸盐,大多数苷类,缺点：易霉变。粘度大，难过滤。,苷类成分易酶解。提取液难浓缩。,溶剂极性特点适宜提取成分水强优点：经济易得，安全。糖类缺点：,溶剂,极性,特点,（可与水以任意比例互溶）,适宜提取成分,乙醇,较强,优点：穿透力强，溶解范围广。提取液不易霉变。易回收。,缺点：易燃,除蛋白质外的大多数化学成分。,甲醇,性质同乙醇相似，但有毒。,丙酮,溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。,价格昂贵。,溶剂极性特点适宜提取成分乙醇较强优点：穿透力强，溶解范围广,亲脂性有机溶剂,极性,特点,适宜提取成分,弱亲脂性有机溶剂：,正丁醇、乙酸乙酯,弱,优点：提取,专属性,强，易回收浓缩。,缺点：穿透性差，价高、易燃、有毒；对设备要求高。,游离生物碱,苷元,挥发油,内酯,油脂,叶绿素,树脂,强亲脂性有机溶剂：,三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚,很弱,亲脂性有机溶剂极性特点适宜提取成分弱亲脂性有机溶剂：正丁醇、,被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据,。,影响化合物极性的因素（了解）：,分子大，碳数多，极性小。,结构相似或相近：极性取代基多，极性大。,常见极性基团大小顺序：酸,酚醇胺醛酮酯醚烯烷,判断下列各组化合物极性大小。,A,B,C,被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。影响化合物极性的,天然药物化学成分的溶解性与结构的关系,A.,化学成分的,极性基团多,分子小,的,其极性较大,易溶解于,亲水性,溶剂,B.,化学成分的,极性基团少,分子大,的,其极性较小,易溶解于,亲脂性,溶剂,被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据,。,天然药物化学成分的溶解性与结构的关系被提取成分的极性是选择提,无机盐、糖类、氨基酸、,蛋白质、鞣质、生物碱盐,有机酸盐、大多数苷类,黄酮苷、皂苷、蒽醌苷,挥发油、油脂、脂溶性色素、树脂、,游离生物碱、苷元、内酯,醛、酮、叶绿素、有机酸,极性成分,非极性成分,中等极性成分,水、酸性水、,碱性水,甲醇、乙醇、丙酮,正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚,极性溶剂,非极性溶剂,半极性溶剂,无机盐、糖类、氨基酸、黄酮苷、皂苷、蒽醌苷挥发油、油脂、脂溶,1.,遵循相似相溶原则。,极性溶剂（如水）易溶解极性物质,非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非极性物质。,含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（,OH,）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸,2.,所选溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。,3.,与所提成分不发生化学反应。,4.,廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。,1.遵循相似相溶原则。极性溶剂（如水）易溶解极性物质 2.,提取方法,溶剂,特点,适用范围,煎煮法,水,操作简单。煎煮液粘稠，难过滤，易霉变,能溶于水且遇热稳定的成分。（含挥发性成分或大量淀粉的药材不适用）,浸渍法,水、酸水、,碱水、稀醇,操作简单；时间长，效率低。水浸液易霉变。,热不稳定成分。含果胶、淀粉。粘液质、多糖等成分多的物质,渗漉法,水或不同浓度乙醇,操作麻烦，溶剂消耗大；提取时间长，,遇热易破坏成分或含大量淀粉、树胶、果胶药材。,提取方法溶剂特点适用范围煎煮法水操作简单。煎煮液粘稠，难过滤,a.,渗漉装置,b.,回流提取装置,c.,连续回流提取装置,a.渗漉装置b.回流提取装置c.连续回流提取装置,提取方法,溶剂,特点,适用范围,回流提取法,醇溶液,提取效率高。受热时间长。,对热稳定成分,连续回流提取法,亲脂性有机溶剂,提取效率比一般回流法高，提取完全。溶剂用量少。受热时间长。,对热稳定成分,超声波提取法,各类溶剂,提取时间短，效率高。无需加热。,各种成分,提取方法溶剂特点适用范围回流提取法醇溶液提取效率高。受热时间,1.,溶剂的选择,2.,浓度差,3.,药材粉碎度,4.,温度,5.,时间,6.,提取技术,1.溶剂的选择,天然药物化学成分的提取与分离课件,返回,返回,返回,返回,蒸发装置,蒸发装置,适用物质：,1.,具有一定的挥发性。,2.,能随水蒸气蒸馏而不被破坏。,3.,不与水发生反应。,4.,不溶或几乎不溶于水。,基本原理,：,P,A,+P,B,=P,总,P,A,：水的蒸汽压；,P,B,：与水不相溶物质的蒸汽压,P,总,：总的蒸汽压,=,外界大气压,当混合物中各组分的蒸汽压综合等于外界大气压是，这时的温度为它们的沸点。此沸点必定较任一个组分的沸点都低。在常压下用水蒸气蒸馏，可在小于,100,的情况下将高沸点组分与水一起蒸出。,适用物质：基本原理：当混合物中各组分的蒸汽压综合,天然药物化学成分的提取与分离课件,通过观察安全管中水面高低，可知系统是否畅通。若水面很高，说明有阻塞，此时应打开三通管，移开热源，否则易发生危险。,A,b,通过观察安全管中水面高低，可知系统是否畅通。若水,天然药物化学成分的提取与分离课件,天然药物化学成分的提取与分离课件,固体,受热,汽化,遇冷,凝固,适于：,樟脑、咖啡因、小分子香豆素、游离羟基蒽醌等具有升华性质的化合物,。,三、升华法,缺点：,有些成分升华不完全、产率低、受热时间长易分解,。,固体 受热汽化遇冷凝固适于：樟脑、咖啡因、小分子香豆,技术特点：,1.,提取温度低，无溶剂残留。,2.,产品纯度高，收率高。,3.,选择性高。,4.,操作简单，节能环保。,概念：,超临界流体（,supercritical fluid,SF,）是指某种气体（液体）或气体（液体）混合物在操作压力和温度均高于临界点时，使其密度接近液体，而其扩散系数和黏度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体。,四、超临界流体萃取法（,SFE,）,技术特点：概念：四、超临界流体萃取法（SFE）,