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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,色谱分析法,色谱分析法,是一种常用的物质分离分析方法,,常用于分离,结构相近,、,物理性质,和,化学性质相似,物质。,色谱法体系中:,一个相是固定不动的,称为,固定相,;,另一相是移动的,称为,流动相,;,滤纸或其它载体作为,惰性支持物,;,两相,在,惰性支持物,上作相对运动。,色谱分析法 色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法,,1,知识预备,纸层析法原理,样品溶液点在,滤纸,(,惰性支持物,)上,做为,展开剂,的有机溶剂自下而上移动(,流动相,),样品混合物中各组分在水(,固定相,)或有机溶剂中的,溶解能力,各不相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生,溶解分配,,并随有机溶剂的移动而,展开,,达到,分离,的目的。,流动相和固定相的选择,.,一般来说,能溶于水的待分离物质,选择,水,做固定相,(,吸附在滤纸上,),,以与水不混溶的,有机溶剂,做流动相,1.,流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度,(1),溶解度太大:待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿,(2),溶解度太小:待分离物质留在固定相附近,分离效果不好,知识预备纸层析法原理 样品溶液点在滤纸(惰性支持物,2,具有细微缝隙的物质或直径很小的细管,(,称毛细管,),与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升的现象称,毛细现象。,毛细现象,是物质分子间作用力的结果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。,毛细现象,P8,检索咨询,流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢?,具有细微缝隙的物质或直径很小的细管(称毛细,3,2,、裁纸,3,、画原点,6,、展开,7,、显色,滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约,0.5cm,不能让试样点浸入展开剂,二,、,操作方法,1,、配制试样溶液,离滤纸末端约,2cm,处用铅笔,4,、点样,用,毛细管,取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复,3,5,次。斑点直径需,0.5cm,5,、取展开剂,不能粘到试管壁上,约,2cm,试样点,如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。,2、裁纸 3、画原点 6、展开 7、显色 滤纸不可触及试管的,4,观察与交流,:,如何分析下列溶液的成分?,饱和,CuCl,2,溶液,溶液颜色,显色反应,加氢氧化钠,饱和,FeCl,3,溶液,红褐色沉淀,方法,绿色,蓝色沉淀,棕黄色,与过量氨水生成,深蓝色,溶液,与过量氨水生成,红褐色,沉淀,与,KSCN,生成,血红色,溶液,与亚铁氰化钾生成,普鲁士蓝色,沉淀,观察与交流:如何分析下列溶液的成分?饱和CuCl2溶液 溶,5,Cu,2+,与,过量,氨水反应,先沉淀后沉淀溶解生成了,Cu(NH,3,),4,2+,,,试写出实验中发生的两个反应的离子方程式?,Cu,2+,+2NH,3,.,H,2,O,Cu,(,OH,),2,+2 NH,4,+,Cu,(,OH,),2,+,4NH,3,.,H,2,O,Cu(NH,3,),4,2+,+2OH,+4H,2,O,蓝色沉淀,深蓝色溶液,红褐色沉淀,:,Fe,3+,+3NH,3,H,2,O=,Fe(OH),3,+3NH,4,+,蓝色溶液,:,Cu,2+,+,4NH,3,.,H,2,O,Cu(NH,3,),4,2+,+4H,2,O,Cu2+与过量氨水反应,先沉淀后沉淀溶解生成了Cu(NH3,6,三、纸层析法分离铁离子和铜离子,1,、实验原理,含有,Cu,2,和,Fe,3,的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂(流动相),在滤纸的毛细作用下,展开剂携带,Cu,2,和,Fe,3,沿滤纸纤维向上移动,由于两种离子在两相中溶解能力不同导致移动速度不同。一段时间后,,Cu,2,和,Fe,3,距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。,三、纸层析法分离铁离子和铜离子1、实验原理,7,(,1,)层析过程中的实验现象,(,2,)氨熏后的实验现象,氯化铁层,黄色,氯化铜层,绿色,2,、实验现象,上端出现红棕色,,下方出现蓝色,(1)层析过程中的实验现象(2)氨熏后的实验现象氯化铁层,黄,8,(,1,)为,防止水解,,饱和,FeCl,3,和,CuCl,2,可加少量,HCl,酸化,,不影响实验效果。,3,、实验注意事项,(,4,)滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。,等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。,(,2,)氨熏需在通风实验室内进行。,(,3,)层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约,10,分钟即可分离完全。,(1)为防止水解,饱和FeCl3和CuCl2可加少量HCl酸,9,拓展课题,1,2,菠菜的叶绿体中色素的提取和分离,操作步骤:,研磨、取液、点样,、,层析,拓展课题12 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离 操作步骤,10,拓展课题,1,3,用粉笔进行层析分离,实验操作要点及主要实验现象,实验操作要点,(,1,)配制混合液,(,2,)点样,(,3,)层析,拓展课题13 用粉笔进行层析分离实验操作要点及主要实验,11,问题与解决,下列关于纸层析法实验的说法正确的是,(),A.,滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相,B.,滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相,C.,滤纸上吸附的水作为固定相,不溶于水的有机溶剂作为流动相,D.,滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂作为固定相,c,问题与解决下列关于纸层析法实验的说法正确的是()A.,12,巩固应用,:,2.,色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答下列问题,(1),已知两种液态有机色素,A,与,B,混合在一起,经测定,A,的亲,脂性比,B,弱,则下列说法正确的是(),A,用溶解过滤法分离,,A,比,B,难溶于水,B.,用重结晶法分离,,A,在水中的溶解度比,B,大,C.,用蒸馏法分离,因为,B,的熔沸点高,D.,用纸层析法分离,丙酮为展开剂,下端为,A,,上端为,B,(,2,)纸层析法的原理是(),A.,萃取原理,B.,毛细现象,C.,蒸馏原理,D.,相似相溶原理,D,B,、,D,巩固应用:2.色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答,13,色谱分析法,按流动相和固定相的不同一般分为:,气相,色谱法和,液相,色谱法;,气相色谱仪,液相色谱仪,气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体,色谱分析法按流动相和固定相的不同一般分为:气相色谱仪液相色谱,14,
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