单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,第十章 原子吸收分光光度分析法,一、流程,二、光源,三、原子化系统,四、单色器,五、检测系统,第二节 原子吸收光谱仪及主要部件,原子吸收仪器（1）,原子吸收仪器（2）,原子吸收仪器（3）,原子吸收仪器（4）,原子吸收光谱仪主要部件,原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点：,（1）采用锐线光源。,（2）分光系统在火焰与检测器之间。,一、流程,二、光源,1.作用,提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；,（1）能发射待测元素的共振线；,（2）能发射锐线；,（3）辐射光强度大，,稳定性好。,2.空心阴极灯,结构如图所示,3.空心阴极灯的原理,施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;,与充入的惰性气体碰撞而使之电离，,产生正电荷,，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;,使阴极,表面的金属原子溅射,出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生,撞碰而被激发,，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。,用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯,。,空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。,优缺点：,（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。,（2）每测一种元素需更换相应的灯。,三、原子化系统,1.作用,将试样中离子转变成原子蒸气。,2.原子化方法,火焰法,无火焰法,电热高温石墨管，激光。,3.火焰原子化装置,雾化器和燃烧器。,(1)雾化器：结构如图所示：,主要缺点：雾化效率低,。,（动画）,（2）火焰,试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。,火焰温度的选择,：,（,a）,保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；,（,b）,火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；,（,c）,火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气,乙炔，最高温度,2600,K,能测35种元素。,火焰类型：,化学计量火焰,：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。,富燃火焰,：,还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素,Mo、Cr,稀土等。,贫燃火焰,：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。,4.石墨炉原子化装置,（1）结构,，如图所示：,外气路中,Ar,气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中,Ar,气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。,缺点,：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。,（2）原子化过程,原子化过程：,四个阶段，干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣），待测元素在高温下生成基态原子。,（3）优缺点,优点：,原子化程度高，试样用量少（1100,L），,可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限10,-12,g/L。,缺点：,精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。,四、单色器,1.作用,将待测元素的共振线与邻近线分开。,2.组件,色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。,3.单色器性能参数,（1）,线色散率,（,D,）：,两条谱线间的距离与波长差的比值,X,/,。,实际工作中常用其倒数,/,X,（2）,分辨率,：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值,/,表示。,（3）,通带宽度,（,W,）：,指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（,D,）,一定时，可通过选择狭缝宽度（,S,）,来确定：,W=D,S,五、检测系统,主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。,1.检测器,-将单色器分出的光信号转变成电信号。,如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。,分光后的光照射到光敏阴极,K,上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到10,6,倍以上，最大电流可达 10,A，,电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。,2.放大器,-将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。,3.对数变换器,-光强度与吸光度之间的转换。,4.显示、记录,内容选择：,第一节 基本原理,第二节 原子吸收光谱仪,第三节 测定条件选择与定量分析方法,第四节 干扰及其消除,结束,