,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,中国石油大学（北京）材料科学与工程系 戈磊,第九章 复型技术,中国石油大学(北京)材料科学与工程系,戈磊,第九章 复型技术中国石油大学(北京)材料科学与工程系,1,9,-1,概述,断口形貌分析是材料失效分析的重要手段。, 9-1 概述断口形貌分析是材料失效分析的重要手段。,2,9,-1,概述,复型技术,曾经,是断口分析的有力手段。, 9-1 概述复型技术曾经是断口分析的有力手段。,3,9,-,2,质厚衬度原理,与,原子核,相互作用往往只引起,弹性,散射。,与,核外电子,相互作用往往引起,非弹性,散射。,弹性散射截面,非弹性散射截面,质厚衬度原理, 9-2 质厚衬度原理与原子核相互作用往往只引起弹性散射。,4,弹性散射,：原子核对入射电子的散射作用，一般只,改变电子原来的运动方向，而能量没有发生变化（或变化甚微）,非弹性散射,：电子与孤立的核外电子发生散射时，不仅能使入射电子,改变运动方向，其能量也发生改变,。,弹性散射：原子核对入射电子的散射作用，一般只改变电子原来的运,5,9,-,2,质厚衬度原理,质厚衬度原理,复型薄膜中,厚的部位,（或密度大的部位），入射电子透过样品时碰到的原子数目越多，对,电子散射更加严重,，因此通过物镜光阑的电子数目就更少。因此得到的图像上样品的薄厚部位衬度不同。, 9-2 质厚衬度原理,6,质量衬度原理,质量衬度原理,7,透射电子显微镜样品制备,透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须,很薄,。根据样品的原子序数大小不同，一般在,5500nm,之间。制备透射电子显微镜分析样品的方法很多，这里介绍几种常用的制样方法。,9,-,3,一级复型与二级复型,透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜成像时，电子束是透过,8,复型样品制备,所谓复型，就是把样品,表面形貌,复制出来。,复型法是一种,间接或部分间接,的分析方法，因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细节的薄膜,复制品,。,使用这种方法主要是早期透射电子显微镜的制造水平有限和制样水平不高，难以对实际样品进行,直接观察,分析。,近年来,扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术,发展很快，复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。,用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今为人们所采用。,复型样品制备所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来。,9,制备复型的材料应具备的条件,：,1、复型材料本身必须是,非晶态材料,2、复型材料的,粒子尺寸必须很小,碳复型：分辨率2nm； 塑料复型：1020nm,3、复型材料应具备,耐电子轰击性能,制备复型的材料应具备的条件：1、复型材料本身必须是非晶态材料,10,复型技术分类,复型技术,一级复型,塑料一级复型,碳一级复型,塑料碳二级复型,复型技术分类复型技术一级复型塑料一级复型碳一级复型塑料碳二,11,一级复型法,塑料一级复型：在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层,100nm左右的塑料薄膜,。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就得到了塑料一级复型样品.,缺点：由于塑料分子较大，,分辨率较低,；塑料一级复型在电子束照射下易发生,分解和破裂,。,负复型：,一级复型的凹凸面与样品相反,。,一级复型法 塑料一级复型：在已制备好的金相样品或断口样品上滴,12,一级复型法,碳一级复型：碳一级复型是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀,一层厚度为数十纳米的碳膜,。,蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边的,乳白瓷片的颜色,变化来估计。,把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于,3mm的小方块,，然后把样品放入配好的分离液中进行,电解或化学分离,。碳膜剥离后也必须清洗，然后才能进行观察分析。,碳一级复型的特点：在电子束照射下不易发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高一个数量级，但制备碳一级复型时，样品易遭到破坏。,一级复型法碳一级复型：碳一级复型是直接把表面清洁的金相样品放,13,二级复型法,二级复型是目前应用最广的一种复型方法。,塑料碳二级复型：它是先制成,中间复型,（一级复型），然后在中间复型上进行,第二次碳复型,，再把中间复型溶去，最后得到二级复型。,特点,:(1),制备复型时,不破坏样品的原始表面,；(2)最终复型是带有,重金属投影的碳膜,，其稳定性和导电导热性都很好，在电子束照射下不易发生分解和破裂；(3),分辨率和塑料一级复型相当,;(4)复型样品厚度为10nm，易,被电子束透过,。,二级复型法二级复型是目前应用最广的一种复型方法。,14,二级复型法,右图为二级复型制备过程示意图。图(a)为塑料中间复型，图(b)为在揭下的中间复型上进行碳复型。为了增加衬度可在倾斜15-45的方向上喷镀一层,重金属,，如Cr、Au等（称为投影）。一般情况下，是在一次复型上先投影重金属再喷镀碳膜，但有时也可喷投次序相反，图(c)表是溶去中间复型后的最终复型。,二级复型法右图为二级复型制备过程示意图。图(a)为塑料中间复,15,二级复型照片,二级复型照片,16,二级复型照片,二级复型照片,17,萃取复型,在需要对,第二相粒子形状、大小和分布,进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时。常采用萃取复型。,右图是萃取复型的示意图。,这种复型的方法和碳一级复型类似，只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使,第二相粒子容易从基体上剥离,。,此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，以便把第二相粒子包络起来。,萃取复型 在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对,18,粉末样品制备,随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形态对最终制成材料的性能有显著影响，因此，如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析的一的一项重要内容。,其关键工作是是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何,将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚,。,粉末样品制备随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料发展很快，,19,粉末样品制备,胶粉混和法和支持膜分散粉末法,需透射电镜分析的粉末颗粒一般都小于铜网小孔，应此要先制备对电子束透明的支持膜。,常用支持膜有,火棉胶膜和碳膜,，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。,粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。,粉末样品制备胶粉混和法和支持膜分散粉末法,20,总结：,常用的复型：,(a)塑料一级复型，分辨率10-20nm。,(b)碳一级复型，分辨率2nm,(c)塑料-碳二级复型，分辨率10-20nm,(d)萃取复型，分析第二相粒子。,总结：,21,a)珠光体组织 b) 准解理断口 c)断口萃取复型,a)珠光体组织 b) 准解理断口 c)断口萃取复型,22,