单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验十 乙酸乙酯的制备,一、实验目的,1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.,熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法。,实 验 四,乙酸乙酯的制备,返,回,最,近,观,看ppt,回到主目录,合,成,目,录,二、实验原理,有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。,本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。,主反应：,副反应：,（140150）,返,回,最,近,观,看ppt,回到主目录,合,成,目,录,2、,药品,冰醋酸 12ml（12.6g，0.21mol）无水乙醇 19ml（15g，0.32mol）浓硫酸 5ml 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 饱和食盐水,无水硫酸镁,回流装置图,三、实验用仪器和药品,1、,仪器,圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶,返,回,最,近,观,看ppt,回到主目录,合,成,目,录,1.回流,在100mL圆底烧瓶中，加入,12mL冰醋酸,和,19mL无水乙醇,，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入,5mL浓H,2,SO,4,，同时振摇烧瓶。混匀后加入,23粒沸石,，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流3040min。,2.蒸馏,反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，,收集7079馏份,。,四、实验步骤,返,回,最,近,观,看ppt,回到主目录,合,成,目,录,（1）,中和,：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na,2,CO,3,溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加13滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。（2）,水洗,：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。（3）,二氯化钙饱和溶液洗,：再用约20mL饱和CaCl,2,溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。（4）,干燥,：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO,4,干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。（5）,精馏,：收集7479的馏份，产量约1012g。,3.乙酸乙酯的精制,回到主目录,合,成,目,录,返,回,最,近,观,看ppt,回到主目录,合,成,目,录,1.实验所得溶液为无色透明有香味的液体，体积 mL。2.实验中主要原料及产物的理论产量,：,名 称 实验用量 摩尔比 理论产量 mL mol 无水乙醇 19 0.32 1:1.5 冰乙酸 12 0.21 1:1 乙酸乙酯 X 0.21 1:1 18.5,3.计算产率：产率=4.结果分析、讨论,五、实验结果处理,返,回,最,近,观,看ppt,回到主目录,合,成,目,录,六、注意事项,1实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。,2回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。,3在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。,4饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。,5氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。,6,乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。,回到主目录,合,成,目,录,1在本实验中硫酸起什么作用？,2为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量 的做法是否合适？为什么？,3蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去它们？,4能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？,5用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么？为什么先用饱和食盐水洗涤？可以用水代替饱和食盐水行吗？,思考题,返回,返,回,最,近,观,看ppt,回到主目录,合,成,目,录,