,通用化学实验技术,11/18/2024,物质的合成技术,实验55.肉桂酸的合成,55.1实验目的,(1)了解肉桂酸的制备原理和方法,(2)熟悉和掌握水蒸气蒸馏、重结晶和回流等基本操作技术。,55.2实验原理,该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙酸酐过量，反应产物与无水碳酸钾反应放出二氧化碳，使平衡向生成肉桂酸的方向移动。,9/20/2023物质的合成技术实验55.肉桂酸的合成5,55.3 操作流程(或要点),苯甲醛,乙酸酐,无水碳酸钾,165175,肉桂酸,苯甲醛,乙酸酐,碳酸钾,乙酸,热水，稍冷,加Na,2,CO,3,肉桂酸钠,苯甲醛,乙酸钠,碳酸钾,碳酸钠,水蒸气蒸馏,除去苯甲醛,肉桂酸钠,乙酸钠,碳酸钾,碳酸钠,加HCl,酸化,脱色,过滤,滤液,肉桂酸,乙酸,氯化钾,氯化钠,冷却,结晶,抽滤,肉桂酸粗产品,重结晶提纯,肉桂酸产品，称重，计算产率。,55.3 操作流程(或要点)苯甲醛165175肉桂酸热,附：,产率计算：,产率=,实际产量,理论产量,100%,例如：用20g环己酮和催化剂硫酸一起加热，可得到12g环己烯，试计算它的百分产率？,相对分子质量 100 82,20g 理论产量,理论产量=2082100=16.4g,产率=,实际产量,理论产量,100%,=1216.4=73%,附：产率计算：产率=实际产量理论产量100%,在合成中产率通常不可能达到理论值,主要原因如下:,在一定条件下,化学反应建立了平衡,反应物不可能完全转化为产物。,对有机反应，在发生主反应的同时，常伴有副反应的发生，使一部分原料消耗在副产物中。,分离纯化过程中引起的损失。,55.4 注意事项,(1)在此反应温度下，加热时间过长，会发生部分脱羧产生,不饱和烃副产物，并进而生成树脂状物，反应温度高于200，,这种现象更为明显。所以在实验过程中要特别注意温度的控制。,(2)肉桂酸有顺反异构体，但Perkin反应制得的是反式异构体，,熔点135.6。,在合成中产率通常不可能达到理论值,主要原因,55.5思考题,(1)用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠使,溶液呈中性，此时溶液中有那几种化合物，各以什么形式存在？,(2)在Perkin反应中，用羧酸盐代替酸酐，会得到两种不同,的芳基丙烯酸，为什么？,55.5思考题 (1)用无水醋酸钾作缩合剂，,实验56 1-溴丁烷的合成,56.1实验目的,(1)了解由醇和氢卤酸制备卤代烃的原理和方法。,(2)学习气体吸收装置的基本操作。,巩固回流、萃取、液体干燥和普通蒸馏等基本操作技术,56.2实验原理,主反应:,实验56 1-溴丁烷的合成56.1实验目的56.2实验原理,该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙醇过量、及时,蒸出产物的方法提高产率。,556.3 操作流程,主要的副反应有:,该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙醇过量,正丁醇,浓硫酸,溴化钠,回流,蒸馏,1-溴丁烷,正丁醇,正丁醚,溴,加亚硫酸氢钠,1-溴丁烷,正丁醇,水,正丁醚,溴化氢,溴,加浓硫酸洗涤,1-溴丁烷,微量的硫酸,分液得有机层 水洗,弃去硫酸氢钠,硫酸,弃去正丁醇,溴化氢,水,弃去溴,1-溴丁烷,正丁醇,正丁醚,弃去正丁醇,正丁醚,硫酸,亚硫酸氢钠,正丁醇,浓硫酸,溴化钠 回流,蒸馏1-溴丁烷,正丁醇,正丁,1-溴丁烷,微量的水,干燥,蒸馏,先用水洗 后用碳酸氢钠洗，再用水洗,1-溴丁烷,微量的硫酸,硫酸氢钠,水,1-溴丁烷,称重,计算产率,1-溴丁烷,微量的水干燥,蒸馏先用水洗 后用,56.4 注意事项,浓硫酸遇水剧烈防热，有时会导致溶液沸腾而溅出，因此,混合浓硫酸时一定要在振摇并冷却下加入水中，不可倒过来加。,(2)要严格控制反应温度以减少副产物的生成；,(3)1-溴丁烷是否蒸完，可从三个方面判断：蒸出液是否由浑浊,变澄清；反应瓶中油层是否消失；取一试管收集几滴刚蒸出的,流出液，加水后摇动，观察有无油珠出现。如无，表明流出液中,已无有机物质。,(4)在蒸馏前，必须将正丁醇除净。因正丁醇和溴丁烷可形共,沸物，蒸馏时难以除去。,56.4 注意事项,55.5思考题,(1)本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的浓度过大或过小有什么不好？,(2)为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗涤一次？,(3)产物的干燥剂为什么选择无水氯化钙,?,55.5思考题,实验59.阿司匹林的合成,59.1实验目的,(1)掌握由酸酐制备酯的方法,(2),巩固减压过滤、固体重结晶等操作技术,59.2实验原理,主反应:,实验59.阿司匹林的合成59.1实验目的59.2实验原理,副反应:,59.3 操作流程,副反应:59.3 操作流程,水杨酸,乙酸酐,浓硫酸,8090,乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸,乙酸酐,硫酸,乙酸,水,加冰水,乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸,硫酸,乙酸,水,水杨酸,硫酸,乙酸,水,冷却结晶,加50mL水,乙酰水杨酸,聚合物,加碳酸氢钠,聚合物,乙酰水杨酸钠,水杨酸,乙酸酐,浓硫酸8090乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸,乙酰水杨酸钠,加HCl,酸化,乙酰水杨酸,称重,计算产率,水层弃去,59.4 实验中的注意事项,(,1)反应容器应该干燥；,(2)反应温度不宜过高，否则会增加副产物的生成；,(3)乙酰水杨酸受热易分解，分解温度是128135。所以应,在100以下烘干。,乙酰水杨酸钠加HCl乙酰水杨酸,称重,计算产率水层弃去,59.5 问题讨论,写出反应中得到的高聚副产物可能的结构。除此之外，,还可能会有哪些副产物？,为什么选用饱和碳酸氢钠溶液作为消除杂质的试剂？,59.5 问题讨论,11/18/2024,基础仪器分析技术,9/20/2023基础仪器分析技术,11/18/2024,综合应用实验技术,9/20/2023综合应用实验技术,11/18/2024,设计性实验技术,9/20/2023设计性实验技术,11/18/2024,研究性实验技术,9/20/2023研究性实验技术,11/18/2024,化学实验仿真(模拟)技术,9/20/2023化学实验仿真(模拟)技术,实验3.硫酸铜的提纯,实验3.硫酸铜的提纯,通用化学实验技术概要课件,通用化学实验技术概要课件,通用化学实验技术概要课件,通用化学实验技术概要课件,通用化学实验技术概要课件,通用化学实验技术概要课件,通用化学实验技术概要课件,