单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,透射电子显微镜-,TEM,(,Transmission Electron Microscope,),报 告 人：侍海丽,日 期：2023-05-15,1,CONTENTS,TEM进展概述,TEM的构造和成像原理,衍射把戏分析,2,为什么要用TEM？,可以实现微区物相分析。,GaP纳米线的形貌及其衍射把戏,3,高的图像区分率。,不同加速电压下电子束的波长,V(kV),(,),100,0.0370,200,0.0251,300,0.0197,1000,0.0087,纳米金刚石的高区分图像,4,获得立体丰富的信息。,三极管的沟道边界的高区分环形探测器ADF图像及能量损失谱,5,光学显微镜与透射电镜的比较,比较部分,光学显微镜,透射电镜,光源,可见光,(,日光、电灯光,),电子源,(,电子枪,),透镜,光学透镜,磁透镜,放大成象系统,光学透镜系统,电子光学透镜系统,样品,1mm,厚的载玻片,约,10nm,厚的薄膜,介质,空气和玻璃,高度真空,像的观察,直接用眼,利用荧光屏,分辨本领,200nm,0.20.3nm,有效放大倍数,10,3,10,6,聚焦方法,移动透镜,改变线圈电流或电压,6,一 TEM进展概述,1924年，德布罗意计算出电子波的波长。,1926年，布施觉察轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。,19321933年间，德国的劳尔和鲁斯卡等研制成功世界上第一台TEM。,1939年，德国的西门子公司生产出区分本事优于10nm的商品电子显微镜。,7,TEM进展概述,我国电镜研制起步较迟，1958年在长春中国科学院光学周密机械争论所生产了第一台中型电镜，到1977年生产的TEM区分率为0.3nm，放大倍率为80万倍。,8,日本电子公司透射电镜 JEM-2100HR,点区分率：0.23nm,晶格区分率：0.14nm,加速電圧：80200kV,倍率：501,500,000,9,二 TEM的构造和成像原理,透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高区分率、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与把握系统及真空系统三局部组成。,TEM,电子光学部分,真 空 部 分,电 子 部 分,照明、成象、观察和记录,机械泵、扩散泵、吸附泵、真空测量、显示仪表,高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、安全系统、总调压变压器,核心,辅助,辅助,10,10,A 电子光学成像系统,照明系统,成像放大,记录观察,样品室,A 照明系统,电子枪,聚光镜,B 样品室,C 成像系统,物镜(Objective lens),中间镜(Intermediate lens),投影镜(Projector lens),D 观看和记录系统,11,照明系统,照明系统由电子枪、聚光镜和电子束平移对中、倾斜调整装置组成。,12,(1)电子枪 电子枪是透射电镜的电子源。要求其亮度、放射稳定度和加速电压都要高。最常用的加速电压50100kV，近来超高电压电镜的加速电压已达数千kV。目前常用的电子枪是热阴极三极电子枪，如以下图。它由发夹形钨丝阴极、阳极和位于阴、阳极之间且电位比阴极负数百伏的栅极组成。能放射直径小于100m的电子束斑,电子枪及自偏压回路,13,(2)聚光镜 聚光镜大多是磁透镜，其作用是将来自电子枪的电子束会聚到被观看的样品上，并通过它来把握照明强度、照明孔径角和束斑大小。高性能透射电镜都承受双聚光镜系统。这种系统由第一聚光镜(强激磁透镜)和其次聚光镜(弱激磁透镜)组成。,14,样品室位于照明系统和物镜之间，其作用是安装各种形式的样品台，供给样品在观看过程中的各种运动，如平移、倾斜(和旋转等。透射电镜样品特殊薄，约为100200nm，必需用铜网支撑着。,B 样品室,15,物镜,投影镜,中间镜,成像系统,成像系统作用：,将来自样品的、反映样品内部特征的、强度不同的透射电子聚焦放大成像，并投影到荧光屏或照相底片上，转变为可见光图像或电子衍射把戏。,C 成像系统,16,1物镜,物镜是透射电镜的核心，形成第一幅电子像或衍射谱，它还担当了物到像的转换并加以放大的作用，既要求像差尽可能小又要求高的放大倍数100 x-200 x，透射电镜的区分本事就取决于物镜的区分本事。,为了减小物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。它可以减小球差、相散和色差，提高图像的衬度。,17,2中间镜,弱激磁长焦距可变倍率透镜。作用是把物镜形成的一次中间像或衍射谱投射到投影镜的物平面上。TEM的中间镜把握总放大倍数。,假设把中间镜的物平面和物镜的像平面背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像电子衍射把戏，这就是电镜的成像电子衍射操作。,18,3投影镜,短焦距强磁透镜。把经中间镜形成的二次中间像及衍射谱投影到荧光屏上，形成最终放大的电子像及衍射谱。,它可以保持图像的清晰度不受中间镜放大倍数的影响。,19,物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0-20倍。三级成像的总放大倍数为：,M总=M物 M中 M投,20,两种工作模式,成像操作,电子衍射操作,21,成像操作,当电子束透过样品后，透射电子带有样品微区构造及形貌信息，呈现出不同强度，经物镜后，在像平面上形成中间像1；,调整中间镜激磁电流，使其物平面和物镜像平面重合，则荧光屏上得一幅放大像。这就是成像操作。,图8-4 透射电镜成像系统的成像操作,L,2,L,1,22,电子衍射操作,电子束穿越样品后，便携带样品构造信息，沿各自方向传播。当某晶面位向满足衍射定律，则在与入射束成2角上产生衍射束。,假设调整中间镜激磁电流，使中间镜物平面和物镜背焦面重合，则荧光屏上得一幅电子衍射把戏，即电子衍射操作。,透射电镜成像系统的电子衍射操作,23,D 观看记录系统,观看和记录装置：包括荧光屏和照相机构。,1.荧光屏：常用暗室下人眼较敏感、发绿光的荧光物质来涂制荧光屏。,24,2.照相机构,在荧光屏下，放置照相暗盒，可自动换片。照相时，只要把荧光屏向一侧垂直竖起，电子束即可使照相底片曝光,。,底片:典型的颗粒乳剂，由大约10%的卤化银颗粒分散在厚度约为25,m的明胶层中,25,电镜真空系统一般是由机械泵、油集中泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等局部组成.,整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必需置于真空系统之内，一般真空度为104 106 Torr。,假设真空度不够，就会消逝以下问题：,1高压加不上去,2成象衬度变差,3极间放电,4使钨丝快速氧化，缩短寿命。,真空系统,26,电源与把握系统,供电系统主要用于供给两局部电源：,一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；,一是透镜激磁用的大电流低压电源。,假设加速电压和透镜激磁电流不稳定，会产生严峻色差及降低电镜区分本事，,27,1 单晶体的衍射把戏。,三 衍射把戏分析,28,2多晶材料的电子衍射。,NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射,29,3非晶态物质衍射。,典型的非晶衍射把戏,30,理论预备-电子衍射原理,电子衍射是以满足或根本满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。它与X射线衍射相像。,31,布拉格定律,32,倒易点阵,电子衍射斑点与晶体点阵有确定对应关系，但不是晶体某晶面上原子排列的直观影像。这些斑点可以通过另外一个假想的点阵很好的联系起来-倒易点阵。,可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。,33,34,倒易点阵性质,1 a*a=1,b*b=1,c*c=1,2倒易基矢ghkl=ha*+kb*+lc*,式中hkl为正点阵中的晶面指数。说明：倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的hkl晶面；倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。,35,晶带定理,由于零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=uvw垂直，故有ghklr=0即,hu+kv+lw=0,所以只要通过电子衍射试验，测得零层倒易面上任意两个ghkl矢量就可求出正空间内晶带指数。由于晶带轴和电子束照射的轴线重合，就可能断定晶体的样品盒电子束之间的相对方位。,36,37,电子衍射根本公式,电子衍射操作是把倒易阵点的图像进展空间转换并在空间中记录下来。,。,透射斑点 衍射斑点,38,多晶体构造分析,多晶体的hkl倒易点是以倒易原点为中心，(hkl)晶面间距的倒数为半径的倒易球面.,此球面与Ewald反射球面相截于一个圆，全部能产生衍射的斑点都同理扩展成圆，所以多晶的衍射把戏是一系列同心的环.,环半径正比于相应的晶面间距的倒数,39,多晶衍射把戏的标定,1)测量环的半径R;,2)计算及 ，其中 为直径最小的衍射环的半径，找出最接近的整数比规律，由此确定了晶体的构造类型，并可写出衍射环的指数；,3)依据 和 值可计算出不同晶面族的 。依据衍射环的强度确定3个强度最大的衍射环的d值，借助索引就可找到相应的ASTM卡片。全面比较d值和强度，就可最终确定晶体是什么物相。,40,单晶体构造分析,单晶体构造分析的理论依据为：单晶电子衍射谱相当于一个倒易平面，每个衍射斑点与中心斑点的距离符合电子衍射的根本公式：,从而可以确定每个倒易矢量对应的晶面间距和晶面指数.,41,对未知的构造，进展物相鉴定,一张电子衍射图能列出三个独立的方程两个最短的倒易矢量长度和它们之间的夹角；而一个点阵单胞的参数有六个独立变量；,从另一个角度来看，一张电子衍射图给出的是一个二维倒易面，无法利用二维信息唯一地确定晶体构造的三维单胞参数,因此从一张电子衍射图上无法得到完整的晶体构造的信息。,为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点阵方向倾转晶体，得到包含该倒易点阵方向的一系列衍射图，由它们重构出整个倒易空间点阵。,42,标准把戏比照法,将实际观看到的衍射把戏直接与标准把戏比照，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。,所谓标准把戏就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以依据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出。,一个较娴熟的电镜工作者，对常见晶体的主要晶带标准衍射把戏是生疏的。因此，在观看样品时，一套衍射斑点消逝(特殊是当样品的材料时)，根本可以推断是哪个晶带的衍射斑点。,43,Thank you!,44,